[发明专利]以溶胶-凝胶技术制备二硼化钛纳米粉体的方法

摘要

本发明涉及一种以溶胶-凝胶技术制备TiB2纳米粉体的新方法，经过配制硼酸混合溶液、制备有机钛混合溶液、制备硼钛混合溶胶、制备硼钛混合凝胶、制备TiB2前驱体粉体和TiB2纳米粉体的合成，得到得到TiB2纳米粉体。依照本发明所述工艺，在较低温度下合成高纯的TiB2纳米粉体，所得到的粉体的纯度能够达到96%以上。合成的颗粒尺寸较小，一般在50-120nm，分布较为均匀，存在轻微的团聚现象。此外，相比于文献的溶胶-凝胶法，山梨醇络合-聚合技术显著提高了TiB2粉体的产率。

主权项

以溶胶‑凝胶技术制备TiB2纳米粉体的新方法，其特征步骤如下：1）配制硼酸混合溶液：按照硼酸与钛酸丁酯的硼钛摩尔比为(2.5‑3.5):1，称取硼酸，按照山梨醇与钛酸丁酯的碳锆摩尔比为(4‑7):1的量，称取山梨醇，将硼酸与山梨醇混合得到混合物；然后向混合物中加入乙醇作为溶剂，形成硼酸含量为2‑6mol/L的混合液；将混合液放入水浴锅中搅拌加热，温度控制在60‑80℃，搅拌0.4‑1h，将溶液冷却至室温，得到透明的硼酸浓度为2‑6mol/L的混合溶液，将硼酸混合溶液记为溶液1；2）制备有机钛混合溶液：按照硼酸与钛酸丁酯的硼钛摩尔比为(2.5‑3.5):1的量，称取钛酸丁酯；按照钛酸丁酯和乙酰丙酮的质量比为(2.0‑3.5):1，量取乙酰丙酮，加入到搅拌的钛酸丁酯中，搅拌15min‑30min后，形成有机钛混合溶液，将有机钛混合溶液记为溶液2；3）制备硼钛混合溶胶；将溶液1置于磁力搅拌器上进行搅拌，然后将溶液2中的有机钛混合溶液缓慢倒入溶液1中，搅拌0.5‑1.0h后，停止搅拌，得到黄色透明的硼化钛前驱体浓度为0.60‑1.5mol/L硼钛混合溶胶；4）制备硼钛混合凝胶：将得到的硼钛混合溶胶置于60‑80℃烘箱中保温6‑8h，得到硼钛混合凝胶；5）制备TiB2前驱体粉体：将得到的硼钛混合凝胶置于80‑90℃烘箱中干燥6‑10h，然后将烘箱温度升高到110‑130℃，干燥4‑6h，得到TiB2前驱体干凝胶，将TiB2前驱体干凝胶研磨、过80目筛，得到TiB2前驱体粉体；6）TiB2纳米粉体的合成：将TiB2前驱体粉体置于气氛炉的中，在氩气保护下进行高温煅烧，氩气流量为50‑100ml/min，升温制度为，以3‑5℃/min的速率从室温升至1450‑1550℃保温1‑2h，然后随炉降至室温，停止通入氩气，得到TiB2纳米粉体。