[发明专利]一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法有效
| 申请号： | 201310540348.5 | 申请日： | 2013-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN104045662B | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 张桂华;段志钢;周志茂;杨洪先 | 申请（专利权）人： | 张桂华;段志钢;周志茂 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;C01C1/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100086 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法，包括以下步骤（1）在三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液中加入氯化铵的饱和溶液，搅拌；（2）静置，取出最上层的有机相；（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入饱和氯化铵溶液，搅拌；（4）静置，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；（5）将步骤（4）剩余的混合物固液分离，得到固体氯化铵和氯化铵母液。本发明方法步骤简单，整个过程可在10℃以下操作，可最大限度的降低六甲基二硅氮烷的分解；无废水排放，从根本上解决了氯化铵的废水问题，每制备一吨六甲基二硅氮烷可回收湿氯化铵约1吨；回收的氯化铵经烘干后可作为化工原料和复合肥的原料。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二硅氮烷 制备 过程 氯化铵 回收 方法 | ||
【主权项】：
一种六甲基二硅氮烷制备过程中氯化铵的回收方法， 其特征在于：包括以下步骤：（1） 在三甲基氯硅烷氨化反应结束后的反应液中加入氯化铵的饱和溶液，搅拌；氯化铵的饱和溶液量与所述反应液的体积比为：1:1；（2） 静置，待上述混合液分层后， 取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；（3）在步骤（2）剩余的混合液中再次加入饱和氯化铵溶液，搅拌；氯化铵的饱和溶液量与步骤（2）剩余的混合液的体积比为1:1；（4）静置，待步骤（3）的混合液分层后，取出最上层的六甲基二硅氮烷的甲苯溶液有机相；（5）将步骤（4）剩余的混合物固液分离，得到固体氯化铵和氯化铵母液。
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