[发明专利]一种用于α,β-不饱和醛选择性加氢的催化剂的制备方法无效
申请号: | 201310537743.8 | 申请日: | 2013-11-04 |
公开(公告)号: | CN103566950A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 肖强;余建雁;严力;叶向荣;钟依均;朱伟东 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C07C33/32;C07C29/141 |
代理公司: | 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙) 33231 | 代理人: | 张宇娟 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种用于α,β-不饱和醛选择性加氢的催化剂的制备方法,催化剂由核-壳结构的碳包裹四氧化三铁的载体和活性组份贵金属纳米粒子组成,磁性组分四氧化三铁和辅助组分碳的质量比为9∶1~5∶5,载体与活性组分质量比为9:1~100∶1;制备时先制备Fe3O4磁性纳米颗粒,然后制备核-壳结构Fe3O4@C,最后将贵金属纳米颗粒负载到Fe3O4@C表面制得催化剂。该制备方法制备的催化剂用于α,β-不饱和醛选择性加氢反应中具有省时省力、高效分离与可循环使用的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 不饱和 选择性 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种用于α,β‑不饱和醛选择性加氢的催化剂的制备方法,该催化剂由核‑壳结构的碳包裹四氧化三铁的载体和活性组份贵金属纳米粒子组成,磁性组分四氧化三铁和辅助组分碳的质量比为9∶1~5∶5,载体与活性组分质量比为9∶1~100∶1;所述贵金属纳米粒子选自Pt、Pd、Ru中的一种,其特征在于:包括以下步骤:(1)Fe3O4磁性纳米颗粒的制备:在乙二醇中依次加入FeCl3·6H2O、聚乙二醇、无水醋酸钠,搅拌均匀,然后置于反应釜中在160~240℃下保持一段4~8h,升温速率为0.5~5℃/min,冷却至室温,洗涤后80℃干燥得到Fe3O4纳米颗粒,FeCl3·6H2O∶聚乙二醇质量比为1∶0~1∶5,FeCl3·6H2O∶无水醋酸钠质量比为1∶1~1∶10;(2)核‑壳结构Fe3O4@C的制备:将步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒分散至稀硝酸中超声,洗涤至中性后分散到0.5M的葡萄糖溶液当中,然后置于反应釜中在160~240℃下保持一段4~8h,升温速率为0.5~5℃/min,冷却至室温,洗涤后80℃干燥得到Fe3O4@C纳米粒子载体;(3)贵金属纳米颗粒负载到Fe3O4@C表面:将步骤(2)得到的Fe3O4@C纳米颗粒分散至乙二醇中,接着加入十二烷基磺酸钠,机械搅拌,超声后升至140~180℃,接着加入贵金属前驱体‑乙二醇混合溶液,冷凝回流:回流温度为140~180℃,回流时间1~5h,升温速率为0.5~5℃/min,后冷却至室温后洗涤,70℃真空干燥8h,得到催化剂,Fe3O4@C∶十二烷基磺酸钠质量比为1∶1~1∶10。
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