[发明专利]一种制备甲基环戊二烯二聚体的方法有效
| 申请号： | 201310528807.8 | 申请日： | 2013-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN103626622A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 许招会;廖维林;廖婧;涂媛鸿;雷志伟 | 申请（专利权）人： | 江西西林科股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/61 | 分类号： | C07C13/61;C07C2/50 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 殷勇刚 |
| 地址： | 330032 江西省南昌*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 发明公开了一种制备甲基环戊二烯二聚体的方法，步骤如下：（1）环戊二烯单体的制备；（2）环戊二烯基盐的制备；（3）甲基环戊二烯混合物的制备；（4）甲基环戊二烯二聚体的制备。本发明是在高温条件下将环戊二烯二聚体裂解成环戊二烯单体，然后与邻苯二甲酰亚胺盐或琥珀酸二酰亚胺盐反应，制得环戊二烯基盐，再与甲基化试剂反应得到甲基环戊二烯混合物，经二聚反应，减压精馏得到甲基环戊二烯二聚体。本发明方法，所用原料均为常规试剂，同时反应条件比较温和、操作方法及后处理工艺简单、不使用金属钠，生产过程中不产生酸、碱等废水，生产安全性好、无污染，产品收率及纯度都比较理想。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 环戊二烯 二聚体 方法 | ||
【主权项】：
一种制备甲基环戊二烯二聚体的方法，步骤如下：（1） 环戊二烯单体的制备：以环戊二烯二聚体为原料，在240‑320℃和常压条件下，通过滴加方式快速裂解为环戊二烯单体；（2） 环戊二烯基盐的制备：将步骤1制备的环戊二烯单体滴加到含有亚胺盐的二氯甲烷溶液中反应，反应结束后氮气保护下过滤得环戊二烯基盐二氯甲烷溶液，反应体系中加入的环戊二烯单体与亚胺盐摩尔比为（1.5～1）：1，室温反应3‑6h；（3） 甲基环戊二烯混合物的制备：向步骤2制备的环戊二烯基盐二氯甲烷溶液中，加入甲基化试剂，低温反应，反应结束后，过滤制得甲基环戊二烯混合物，反应体系中甲基化试剂与环戊二烯的摩尔比为1：（1～1.2），反应温度为‑5～15℃，反应时间为4～6h；（4） 甲基环戊二烯二聚体的制备：将步骤3制备好的甲基环戊二烯混合物经加热聚合反应，常压回收二氯甲烷溶剂，再减压浓缩精馏得到甲基环戊二烯二聚体；加热聚合反应过程中聚合反应温度为30～120℃，反应时间为4～6h。
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