[发明专利]一种以多聚磷酸和磷酸二氢铵为复合磷源的磷酸铁锂制备方法

摘要

本发明提供了一种以多聚磷酸和磷酸二氢铵为复合磷源合成磷酸铁锂材料的方法，本发明在预球磨步骤中，选取多聚磷酸和磷酸二氢铵作为复合磷源，二者与锂源混合时，磷酸二氢铵易与锂源反应生成磷酸二氢锂，副产物为水和氨气，多聚磷酸遇水会水解生成正磷酸，正磷酸能进一步吸收氨气得到磷酸二氢铵，从而也参与与锂源的反应，因此，可以达到减少混料体系中副产物水和氨气的目的，同时，本发明将铵盐和锂源预先球磨，使二者的反应更加充分，有利于磷酸二氢锂的完全生成与纯相磷酸铁锂的合成。本发明操作容易，对环境污染少，能有效改善磷酸铁锂材料的电化学性能。

主权项

一种以多聚磷酸和磷酸二氢铵为复合磷源合成磷酸铁锂材料的方法，其特征在于它包括以下步骤：1）预球磨步骤，将多聚磷酸、磷酸二氢铵及锂源化合物置于球磨罐中，进行湿法球磨，球磨时间为0.5‑2h，使磷酸二氢锂预先完全反应生成；其中，多聚磷酸按P2O5计时，锂和磷的摩尔比为1:1，磷酸二氢铵提供的磷摩尔数占复合磷源提供的磷摩尔数的比例范围为10%‑90%；2）二次球磨步骤，在预先反应生成磷酸二氢锂的球磨罐中，按比例加入铁源化合物和有机碳源，继续球磨2‑5h，然后于70℃下烘干，其中锂、铁和磷酸根的摩尔比为1:1:1，有机碳源的质量约为磷酸铁锂质量的7%‑12%；3）烧结步骤，把经干燥的物料粉碎后置于气氛炉中，在非氧化性气氛保护下，以2‑5℃/分钟的升温速率从室温升至350‑500℃，保温2‑4h，再以2‑5℃/分钟的升温速率升至700‑800℃下焙烧，焙烧时间为6‑10h，从而制备得到磷酸铁锂材料。