[发明专利]2-苄基环戊酮的合成方法有效
申请号: | 201310504915.1 | 申请日: | 2013-10-24 |
公开(公告)号: | CN103508869A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 李德宝;习文兵;廖育能;吴俊飞 | 申请(专利权)人: | 昆山力田医化科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/657 | 分类号: | C07C49/657;C07C45/65 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 郭俊玲 |
地址: | 215300 江苏省苏州市昆*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2-苄基环戊酮的合成方法,是由苯和己二酸酐经过傅克酰化和酯化反应一锅煮合成5-苯甲酰基戊酸酯、5-苯甲酰基戊酸酯经过酯酮缩合环化反应合成2-苯甲酰基环戊酮、2-苯甲酰基环戊酮经过选择性氢化还原反应得到2-苄基环戊酮产品,采用本发明可以低成本合成2-苄基环戊酮,减少废物排放,提高2-苄基环戊酮的收率。 | ||
搜索关键词: | 苄基 戊酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2-苄基环戊酮的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:步骤一:苯甲酰基戊酸酯的合成 : 将苯和催化剂加入反应瓶中,在31~55℃滴加己二酸酐溶于苯,然后于20-100℃反应2小时,其化学反应式如下:
滴加醇R-OH后[A2] 继续于10~120℃反应2小时, 其化学反应式如下:
将反应混合物加到水中水解,静止分层,苯层用碳酸钠水溶液洗涤,100℃下蒸馏出苯,残余物即为苯甲酰基戊酸酯; 步骤二:2-苯甲酰基环戊酮的合成: 将苯甲酰基戊酸甲酯 、催化剂和溶剂回流反应12小时,降温到30℃左右,过滤除去催化剂,滤液中加入醋酸,水喷射泵减压蒸馏回收溶剂到150℃,残余物换高真空泵蒸馏, 50Pa真空下收集150~160℃馏分,产物灰白色的2-苯甲酰基环戊酮,其化学反应式如下:
步骤三:2-苄基环戊酮的合成:将2-苯甲酰基环戊酮、催化剂和溶剂投入到压力釜中,加入磷酸调PH到 1~5,于氢化温度20~1500C,氢气压力0.1~2Mpa下反应3小时,降温到30℃左右,过滤除去催化剂,常压回收异丙醇到100℃,残余物换高真空泵蒸馏, 50Pa真空下收集145~155℃馏分,产物灰白色的2-苄基环戊酮;其化学反应式为:![]()
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