[发明专利]介孔分子筛SBA-15复合纳米表面印迹聚合物及其制备方法

摘要

介孔分子筛SBA-15复合纳米表面印迹聚合物及其制备方法，将介孔分子筛SBA-15粉末超声分散于甲苯溶液中，再加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，制得改性后的介孔分子筛SBA-15，再依次用甲苯、甲醇超声洗涤、离心，最后真空干燥备用；将模板分子、功能单体加入致孔剂中，超声溶解后，制得预组装溶液A；将改性后的介孔分子筛分散于致孔剂中得到溶液B；将上述溶液混合，再加入交联剂和引发剂，升温发生聚合反应；反应结束后离心除去上清液，产物用甲醇-冰醋酸混合溶液反复超声洗涤，再用甲醇洗至中性，得到介孔分子筛SBA-15复合纳米表面印迹聚合物。本发明产物能实现体内黄芩苷的高效分离和纯化。

主权项

介孔分子筛SBA‑15复合纳米表面印迹聚合物，其特征在于由以下步骤制得：将介孔分子筛SBA‑15粉末超声分散于甲苯溶液中，再加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，通氮气10min，密封混合液，然后在55℃环境中搅拌回流24h，制得改性后的介孔分子筛SBA‑15，再依次用甲苯、甲醇超声洗涤、离心，最后在40℃下真空干燥12h，备用；所述的介孔分子筛SBA‑15与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在反应中按质量体积比为20～500mg/mL 的比例添加；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲苯的体积比为2%～50%；将模板分子、功能单体加入致孔剂中，超声溶解后，25℃下放置4h，制得预组装溶液A；将改性后的介孔分子筛SBA‑15分散于致孔剂中得到溶液B；将溶液A与溶液B混合，再加入交联剂和引发剂，通氮气10min，密封混合液，在搅拌条件下，升温发生聚合反应；其中模板分子为黄芩苷，功能单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酸、烯丙基脲或4‑乙烯基吡啶，交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，致孔剂为N，N‑二甲基甲酰胺或乙醇，引发剂为偶氮二异丁腈，所述黄芩苷与功能单体的摩尔比为1:4～1:9；功能单体与交联剂的摩尔比为1:3～1:6；致孔剂在溶液A和溶液B的总体积用量与模板分子的摩尔量之比为100～500mL/mmol；引发剂用量为模板分子、功能单体和交联剂质量总量的3%～5%；改性后的介孔分子筛SBA‑15的质量与模板分子的摩尔量之比为1:1～1:5g/mmol；反应结束后离心除去上清液，产物用体积比为9:1的甲醇‑冰醋酸混合溶液反复超声洗涤，直至上清液紫外检测不到模板分子为止，再用甲醇洗至中性，然后真空干燥至恒重，得到介孔分子筛SBA‑15复合纳米表面印迹聚合物。