[发明专利]一种核壳壳结构的纳米晶体的制备方法

摘要

一种核壳壳结构的纳米晶体的制备方法，涉及一种纳米晶体的制备方法。本发明是要解决目前的制备方法合成出的晶体无法同时解决硅基太阳能电池的两种主要损耗的技术问题。本发明的制备方法如下：一、制备核结构的NaYF4:Er3+纳米晶体；二、制备第一层核壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+纳米晶体；三、制备核壳壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+@NaYF4纳米晶体。本发明的制备方法可应用于太阳能电池领域中。

主权项

一种核壳壳结构的纳米晶体的制备方法，其特征在于具备核壳壳结构的纳米晶体的制备方法是按以下步骤进行：一、制备核结构的NaYF4:Er3+纳米晶体：1）将ErCl3和YCl3在温室的条件下溶解于油酸和十八烯的混合液中，在转速为600r/min～800r/min的条件下加热至130℃～170℃，并在温度为130℃～170℃的条件下保温30min～60min，然后自然冷却至室温得到反应液1；步骤一1）所述的ErCl3和YCl3的总摩尔量与油酸的体积比为1mmol:（3mL～10mL）；步骤一1）所述的ErCl3和YCl3的总摩尔量与十八烯的体积比为1mmol:（12mL～20mL）；步骤一1）所述的油酸与十八烯的体积比为1:（2～4）；步骤一1）所述的 rCl3和YCl3的摩尔比为1:（2.3～19）；2）将NaOH和NH4F溶解于容器中的甲醇里并混合均匀，得到原料液1；在氮气的保护下，将原料液1加入到步骤一1）得到的反应液1中，在室温下以600r/min～800r/min的转速搅拌30min～60min，在转速为600r/min～800r/min的条件下从室温升温至300℃～350℃，并在转速为600r/min～800r/min和温度为300℃～350℃的条件下保温0.8h～1.2h，自然冷却至室温得到反应混合液1；步骤一2）所述的NaOH与NH4F的摩尔比为1:（1～3）；步骤一2）所述的NaOH的摩尔量与甲醇的体积比为1mmol:（1mL～4mL）；步骤一2）所述的NH4F的摩尔量与甲醇的体积比为1mmol:（2mL～10mL）；步骤一2）所述的原料液1与反应液1的体积比为1:（2～7）；3）将步骤一2）得到的反应混合液1放入离心管中进行超声震荡离心洗涤3～5次，洗涤后得到的干净的固相物1分散到环己烷中，得到核结构的NaYF4:Er3+纳米晶体；步骤一3)所述的超声震荡离心洗涤具体操作如下：向离心管中加入无水乙醇，超声震荡离心管10min～20min，并以8000r/min～10000r/min的转速离心洗涤10min～15min，收集固相物质，其中所述的加入的无水乙醇与反应混合液1的体积比为1:（1～1.5）；步骤一3）中所述的干净的固相物1的摩尔量与环己烷的体积比为1mmol:（4mL～10mL）；二、制备第一层核壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+纳米晶体：1）将YCl3、YbCl3和TbCl3在温室的条件下溶解于油酸和十八烯的混合液中，在转速为600r/min～800r/min的条件下加热至130℃～170℃，并在温度为130℃～170℃的条件下保温30min～60min，然后自然冷却至室温得到反应液2；将步骤一3）得到的核结构的NaYF4:Er3+纳米晶体加入到反应液2中，在转速为600r/min～800r/min和室温的条件下搅拌20min～40min，然后将温度从室温升温至100℃，并在转速为600r/min～800r/min和温度为100℃的条件下搅拌10min～20min，得到反应液3；步骤二1）所述的YCl3、YbCl3和TbCl3总的摩尔量与油酸的体积比为1mmol:（3mL～10mL）；步骤二1）所述的YCl3、YbCl3和TbCl3总的摩尔量与十八烯的体积比为1mmol:（12mL～20mL）；步骤二1）所述的油酸与十八烯 的体积比为1:（2～4）；步骤二1）所述的TbCl3与YbCl3的摩尔比为1:（9～98）；步骤二1）所述的TbCl3与YCl3的摩尔比为1:（1～90）；步骤二1）所述的YbCl3与YCl3的摩尔比为1:（0.01～10）；步骤二1）所述的步骤一3）得到的核结构的NaYF4:Er3+纳米晶体与反应液2的体积比为1:(1.5～3)；2）将NaOH和NH4F溶解于容器中的甲醇里并混合均匀，得到原料液2；在氮气的保护下，将原料液2加入到步骤二1）得到的反应液3中，在室温下以600r/min～800r/min的转速搅拌30min～60min，在转速为600r/min～800r/min的条件下从室温升温至300℃～350℃，并在转速为600r/min～800r/min和温度为300℃～350℃的条件下保温0.8h～1.2h，自然冷却至室温得到反应混合液2；步骤二2）所述的NaOH与NH4F的摩尔比为1:（1～3）；步骤二2）所述的NaOH的摩尔量与甲醇的体积比为1mmol:（1mL～4mL）；步骤二2）所述的NH4F的摩尔量与甲醇的体积比为1mmol:（2mL～10mL）；步骤二2）所述的原料液2与反应液3的体积比为1:（2～7）；3）将步骤二2）得到的反应混合液2放入离心管中进行超声震荡离心洗涤3～5次，洗涤后得到的干净的固相物2分散到环己烷中，得到第一层核壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+纳米晶体；步骤二3)所述的超声震荡离心洗涤具体操作如下：向离心管中加入无水乙醇，超声震荡离心管10min～20min，并以8000r/min～10000r/min的转速离心洗涤10min～15min，收集固相物质2，其中所述的加入的无水乙醇与反应混合液2的体积比为1:（1～1.5）；步骤二3）中所述的干净的固相物2的摩尔量与环己烷的体积比为1mmol:（4mL～10mL）；三、制备核壳壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+@NaYF4纳米晶体：1）将YCl3在温室的条件下溶解于油酸和十八烯的混合液中，在转速为600r/min～800r/min的条件下加热至130℃～170℃，并在温度为130℃～170℃的条件下保温30min～60min，然后自然冷却至室温得到反应液4；将步骤二3）得到的第一层核壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+纳米晶体加入到反应液4中并在转速为600r/min～800r/min和室温的条件下搅拌20min～40min，然后将温度从室温升温至100℃并在转速为600r/min～800r/min的条件下搅拌10min～20min，得到反应液5；步骤三1）所述的YCl3的摩尔量与油酸的体积比为1mmol:（3mL～10mL）；步骤三1）所述的YCl3的摩尔量与十八烯的体积比为1mmol:（12mL～20mL）；步骤三1）所述的油酸与十八烯的体积比为1:（2～4）；步骤三1）所述的步骤二3）得到的核结构的第一层核壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+纳米晶体与反应液4的体积比为1:(1.5～3)；2）将NaOH和NH4F溶解于容器中的甲醇里并混合均匀，得到原料液3；在氮气的保护下，将原料液3加入到步骤三1）得到的反应液5中，在室温下以600r/min～800r/min的 转速搅拌30min～60min，在转速为600r/min～800r/min的条件下从室温升温至300℃～350℃，并在转速为600r/min～800r/min和温度为300℃～350℃的条件下保温0.8h～1.2h，自然冷却至室温得到反应混合液3；步骤三2）所述的NaOH与NH4F的摩尔比为1:（1～3）；步骤三2）所述的NaOH的摩尔量与甲醇的体积比为1mmol:（1mL～4mL）；步骤三2）所述的NH4F的摩尔量与甲醇的体积比为1mmol:（2mL～10mL）；步骤三2）所述的原料液3与反应液5的体积比为1:（2～7）；3）将步骤三2）得到的反应混合液3放入离心管中进行超声震荡离心洗涤3～5次，洗涤后得到的干净的固相物3分散到环己烷中，得到核壳壳结构的NaYF4:Er3+@NaYF4:Yb3+，Tb3+@NaYF4纳米晶体；步骤三3)所述的超声震荡离心洗涤具体操作如下：向离心管中加入无水乙醇，超声震荡离心管10min～20min，并以8000r/min～10000r/min的转速离心洗涤10min～15min，收集固相物质3，其中所述的加入的无水乙醇与反应混合液3的体积比为1:（1～1.5）；步骤三3）中所述的干净的固相物3的摩尔量与环己烷的体积比为1mmol:（4mL～10mL）。