[发明专利]3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310462145.9 申请日: 2013-09-30
公开(公告)号: CN103497224A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 孟庆文;王武宝;张文岺 申请(专利权)人: 济南卡博唐生物科技有限公司
主分类号: C07H15/18 分类号: C07H15/18;C07H1/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 250204 山东省济南市*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯的制备方法,本发明采用新鲜的乙酰丙酸酐与3-O-苯基-1,2-O-异亚丙基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯、4-二甲氨基吡啶和N,N-二异丙基乙胺反应,提高了反应效率,并且使得到的3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯具有较高的纯度,且能够通过析晶的方法对3-O-苄基-1,2-O-异亚丙基-4-乙酰丙酰基-β-L-艾杜呋喃糖醛酸甲酯粗产物进行提纯,省去了柱层析提纯步骤,也具有极高的产率。
搜索关键词: 苄基 丙基 乙酰 丙酰基 呋喃 糖醛酸 制备 方法
【主权项】:
一种3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑4‑乙酰丙酰基‑β‑L‑艾杜呋喃糖醛酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:a)将3‑O‑苯基‑1,2‑O‑异亚丙基‑β‑L‑艾杜呋喃糖醛酸甲酯与4‑二甲氨基吡啶和N,N‑二异丙基乙胺在有机溶剂中混合,得到混合溶液;b)将所述混合溶液降温至0℃~15℃,将所述降温后的混合溶液与新鲜的乙酰丙酸酐混合,反应后得到3‑O‑苄基‑1,2‑O‑异亚丙基‑4‑乙酰丙酰基‑β‑L‑艾杜呋喃糖醛酸甲酯;所述乙酰丙酸酐的制备方法包括以下步骤:将乙酰丙酸溶解于二氯甲烷中,得到乙酰丙酸溶液;将二环己基碳二亚胺加入所述乙酰丙酸溶液中,反应得到乙酰丙酸酐。
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