[发明专利]一种CI颜料红57:1的制造方法

摘要

本发明公开了一种CI颜料红57:1的制造方法，该方法是直接使用2-萘酚与氢氧化钠溶液成盐脱水后，与二氧化碳进行羧化反应，产物经中和、压滤得到2-羟基-3萘甲酸的单钠盐溶液，再经过树脂吸附柱净化后，直接将其与4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮盐进行偶合反应，再用无机钙化合物将其色淀化得最终产品。该方法增加了树脂吸附柱净化步骤，省去了现行工艺需要由2,3-酸的单钠盐溶液通过滴加硫酸得到2,3-酸粉末，经干燥、包装；然后加氢氧化钠溶液重新得到2,3-酸的单钠盐溶液等步骤。因此本发明解决了现有制造工艺带来的硫酸、氢氧化钠溶液使用量大、2,3-酸粉末需干燥与包装等不利因素，减少了对环境的无机盐排放，降低能耗和人力成本，明显减少废水排放量。

主权项

一种CI颜料红57:1的制造方法，主要包括以下步骤：Ⅰ、2,3‑酸的单钠盐的制备，向成盐反应釜中加入2‑萘酚，然后按摩尔比1~1.2:1的量加入浓度为28～32%的氢氧化钠溶液，加热至115～155℃在搅拌的条件下进行反应，反应完真空脱水，得到干燥的2‑萘酚钠盐；将2‑萘酚钠盐转入高压反应釜，加热至230～260℃，通入二氧化碳至压力达到0.4～0.8Mpa，进行反应，保持温度，至釜内压力不再降低时，打开排气阀门，释放并真空蒸馏出反应的副产物2‑萘酚至真空槽，这样就完成一次羧化；然后重新通入二氧化碳至0.4～0.8Mpa，进行第二次羧化，一共进行2～5次羧化过程；羧化完成后，将物料转入中和反应釜，滴加稀硫酸至pH值至4.8～5.5，滤去2‑萘酚和树脂物杂质，滤液经树脂吸附柱净化后，得到2,3‑酸的单钠盐溶液，分析其浓度后，转入耦合反应釜，加适量蒸馏水和冰块，将溶液中2,3‑酸单钠盐的质量分数调整为3%～5%，并维持在0～3℃条件下备用；Ⅱ、4B酸的重氮化：将4B酸和盐酸按质量比100:8～12加入重氮化反应釜，调节pH值至1～2，然后冰浴，搅拌至0℃，按摩尔比1:1.0～1.1快速滴加亚硝酸钠溶液，并控制反应温度在0～3℃，滴加结束后保持温度，搅拌30分钟得到4B酸的重氮盐；Ⅲ、偶合反应：按2，3‑酸单钠盐和4B酸的重氮盐摩尔比为1.0～1.1:1的量，向步骤Ⅰ中耦合反应釜中滴加步骤Ⅱ制得的4B酸的重氮盐，冰浴控制温度0～3℃，与耦合反应釜中的2,3‑酸的单钠盐溶液反应，滴加结束后维持0～3℃，搅拌50～70分钟，偶合完成；Ⅳ、分散：步骤Ⅲ的偶合反应釜内物料维持0～3℃，按照松香皂与4B酸质量比1:0.05~0.25的比例，向其中滴加质量浓度为3%～8%的松香皂溶液，滴加完毕后维持0～3℃搅拌15～30分钟；Ⅴ、色淀：步骤Ⅳ的偶合釜内物料维持0～3℃，向其中滴加与2，3‑酸单钠盐等摩尔量的无机钙离子溶液，滴加结束后维持3～10℃搅拌50～70分钟；Ⅵ、后处理：将步骤Ⅴ所得物料升温至28～32℃，维持搅拌15～30分钟后再升温至78～82℃，再维持搅拌15～30分钟，过滤；滤渣用蒸馏水洗涤，再抽干得滤饼，滤饼在80～100℃干燥15～20小时，即得CI颜料红57:1成品。