[发明专利]一种三醋酸甘油酯的制备方法有效
申请号: | 201310459297.3 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN103467289A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 韦海斌;吴峰 | 申请(专利权)人: | 吴峰 |
主分类号: | C07C69/18 | 分类号: | C07C69/18;C07C67/08;C07C67/03 |
代理公司: | 广东广和律师事务所 44298 | 代理人: | 王峰 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 一种三醋酸甘油酯的制备方法,包括如下步骤:先将质量比为2:100~20:100的碱性离子液体与甘油混合,将混合液加入反应釜中加热至120~160℃;再将醋酸甲酯加入混合液中进行酯交换反应,生成醋酸甘油酯与甲醇;控制反应釜内压力为0.4~0.6MPa,反应6~8小时;然后静置沉降2~4小时,排出下层碱性离子液体催化剂层;然后将反应釜中的混合醋酸甘油酯冷却至80~120℃,搅拌加入醋酸酐,与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应1~2小时,醋酸酐与甘油的质量比为20:100~30:100;在300~400Pa真空度、120~130℃下蒸馏,得到纯度99.7%以上的三醋酸甘油酯产品。本发明的方法无污染物,工艺清洁环保,反应温度低,能耗低,催化剂损耗率低;催化剂可重复使用,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 醋酸 甘油酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三醋酸甘油酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将甘油与碱性离子液体混合,碱性离子液体与甘油的质量比为2:100~20:100;将甘油与碱性离子液体混合液加入反应釜中,加热至120℃~160℃;S2、将醋酸甲酯加入甘油与碱性离子液体混合液中进行酯交换反应,生成醋酸甘油酯与甲醇;排出部分醋酸甲酯与甲醇的混合气体,控制反应釜内压力在0.4MPa~0.6MPa之间,反应时间6小时~8小时;S3、将反应物静置沉降2小时~4小时,排出下层的碱性离子液体催化剂层;S4、将反应釜中留下的混合醋酸甘油酯冷却至80℃~120℃,搅拌加入醋酸酐,醋酸酐与甘油的质量比为20:100~30:100,醋酸酐与甘油酯中的一醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯进行乙酰化反应,反应时间为1小时~2小时;S5、在300Pa~400Pa真空度下进行蒸馏,收集120℃~130℃的馏出物,得到纯度为99.7%以上的三醋酸甘油酯产品。
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