[发明专利]一种疏水、疏油ZrO2纳滤膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种疏水、疏油ZrO2纳滤膜的制备方法，该方法为：一、制备ZrO2溶胶；二、对ZrO2溶胶进行溶剂热处理，烘干得到ZrO2纳米粉；三、稀释ZrO2溶胶，然后加入乙二醇，搅拌均匀得到分散剂；四、将ZrO2纳米粉分散于分散剂中，搅拌均匀得到涂覆液；五、将涂覆液涂覆到金属多孔管上，烘干后烧结，得到多孔ZrO2滤膜；六、重复步骤四得到金属基ZrO2复合滤膜；七、全氟硅烷修饰，得到疏水、疏油的金属基ZrO2纳滤膜。本发明将溶胶-溶剂热法与固态粒子烧结结合在一起，低温制备ZrO2纳滤膜，制备的ZrO2纳滤膜与水的接触角为115°～137°，与油的接触角为112°～128°。

主权项

一种疏水、疏油ZrO2纳滤膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将氯氧化锆、三氯化钇、异丙醇和乙酰丙酮混合，在70℃～90℃的搅拌条件下反应5h～12h，向反应后的反应物中加入双氧水，搅拌均匀，得到ZrO2溶胶；所述异丙醇的摩尔量为氯氧化锆摩尔量的65～1300倍，乙酰丙酮的摩尔量为氯氧化锆摩尔量的0.8～1.5倍；所述双氧水中过氧化氢的摩尔量为氯氧化锆摩尔量的2.5～3.4倍；所述ZrO2溶胶中Y的摩尔量为Y和Zr摩尔量之和的3%～8%；步骤二、将部分步骤一中所述ZrO2溶胶置于高压反应釜中，在温度为120℃～180℃的条件下溶剂热处理5h～22h，烘干后得到尺寸为5nm～30nm的ZrO2纳米粉；步骤三、用异丙醇将剩余步骤一中所述ZrO2溶胶稀释至ZrO2的浓度为0.0005M～0.005M，然后向稀释后的ZrO2溶胶中加入乙二醇，搅拌均匀得到分散剂；所述乙二醇的加入量为稀释后的ZrO2溶胶和乙二醇总体积的90%～95%；步骤四、将步骤二中所述ZrO2纳米粉分散于步骤三中所述分散剂中，搅拌均匀得到涂覆液；所述涂覆液中ZrO2纳米粉的质量百分含量为0.5%～3.5%；步骤五、将步骤四中所述涂覆液涂覆到金属多孔管上，烘干后在500℃～900℃条件下烧结30min～180min，在金属多孔管上得到多孔ZrO2滤膜；所述涂覆液的涂覆厚度为0.05μm～0.3μm；步骤六、对步骤五中烧结后的金属多孔管重复步骤四直至多孔ZrO2滤膜的厚度为2μm～80μm，得到金属基ZrO2复合滤膜；步骤七、对步骤六中所述金属基ZrO2复合滤膜进行全氟硅烷修饰，得到疏水、疏油的金属基ZrO2纳滤膜；所述金属基ZrO2纳滤膜与水的接触角为115°～137°，与油的接触角为112°～128°。