[发明专利]一种含氟无规共聚酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种含氟无规共聚酯的制备方法，该含氟无规共聚酯采用四氟对苯二甲酸、对苯二甲酸和乙二醇作为原料，在氮气氛围中，常压～0.4MPa，240～250℃条件下进行酯化反应；接着在负压条件下，250～270℃进行预缩聚反应；然后继续抽真空至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在270～280℃进行终缩聚反应，从而制得含氟无规共聚酯。本发明所得的含氟无规共聚酯具有良好的热稳定性及可加工性，可以直接用于纺丝、成膜等。由于氟原子的引入，改善了聚酯材料的超疏水、憎水憎油、防污方面性能，在防水服，耐脏的工作服以及某些特殊行业的工作服制造中有巨大的应用前景。

主权项

一种含氟无规共聚酯的制备方法，其特征是：所述含氟无规共聚酯的制备方法分为酯化反应和缩聚反应两步；具体步骤为：所述酯化反应：采用对苯二甲酸和乙二醇为主要原料，四氟对苯二甲酸作为第三单体配成均匀浆料后进行酯化反应；酯化反应在氮气氛围中加压进行，压力控制在常压～0.4MPa，温度在240～250℃，时间为2～3小时，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为反应终点；四氟对苯二甲酸与对苯二甲酸摩尔比为0.5～1:1；所述酯化反应加入氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化锌或氧化锰，加入量为所述四氟对苯二甲酸和对苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；所述缩聚反应：包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：所述缩聚反应低真空阶段，在所述酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力1KPa以下，温度控制在250～270℃，反应时间为40～60分钟；所述缩聚反应高真空阶段，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在270～280℃，反应时间2～3小时；所述的四氟对苯二甲酸具有如下结构式：所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为所用二元羧酸总重量的0.01％～0.03％。