[发明专利]催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法

摘要

本发明提供了一种催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，涉及杀虫剂领域。该法以4-硝基间甲酚钠、甲基氯化物为原料采用季胺盐、亲核催化剂与SO₄²⁺+Cu共同作催化剂。以水作溶剂（同时也可增加其它有机溶剂），反应温度20～50℃；PH=7-10，反应时间10～60min，油层经过酸、碱、水流，得到杀螟硫磷原油，其质量（色谱法）可到90～98%，收率到90-98%。本发明的有益效果是：该法生产的原油外观浅，原油含量高，受氯化物质量影响小，用90%左右的甲基氯化物即可生产出95%以上的原油，而且不用有机溶剂，无需进行脱溶。

主权项

催化水相合成浅蓝色杀螟硫磷的方法，其步骤如下：（1）酚钠的合成制备：将含量97.5%以上的硝化物，投到10‑12%的NaOH水溶液中，加适量还原剂，升温，85‑90℃反应30分钟，降温，小于10℃，过滤，滤饼用1～2%NaOH洗涤一遍，即可得黄色酚钠；投料比为，硝化物：NaOH=1:1.2(摩尔比)，每摩尔硝化物投还原剂约5g；还原剂为NaHSO₃、NaSO₃、保险粉或雕白块；（2）合成杀螟硫磷：将酚钠、季胺盐、亲核催化剂、SO₄^2‑+Cu投入水中，搅拌，常温滴加甲基氯化物，同时用矸调节PH值为7‑10，反应温度，自动升温到45℃‑50℃，加完氯化物后保温45℃‑50℃,20～40分钟，降温到30℃以下，进行过滤，碱洗、酸洗各一次，再水洗到PH=7，分液得到杀螟硫磷原油，黄色；投料比：酚钠：甲基氯化物：季胺盐：亲核催化剂：SO₄^2‑+Cu：水=1:1.15:5x10^‑3:10^‑3:0.04:14；季胺盐为：十六烷基三甲基溴化铵、苯基三丁基氯化铵或苯基三甲基氯化铵；亲核催化剂为：三甲胺、三乙胺或吡啶。