[发明专利]一种UV-531的清洁合成方法无效
申请号: | 201310437849.0 | 申请日: | 2013-09-24 |
公开(公告)号: | CN103508870A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 李斌栋;靳垒 | 申请(专利权)人: | 江苏紫奇化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/64 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 223100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种UV-531的清洁合成方法。该方法采用正辛醇、硫酸、氯化钠在催化条件下制备中间体1-氯正辛烷,再与2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)在相转移催化剂存在下碱催化缩合制备UV-531,粗品用乙醇重结晶精制,水洗产生的废水中的盐回收用于氯代工艺,副产品为硫酸钠和盐酸。该法采用高沸点的硫酸代替传统工艺中易挥发的盐酸进行氯代反应,得到1-氯正辛烷进行缩合,成本低,收率高;并采用相转移催化剂,避免了有机溶剂的使用,工艺清洁,原料利用率高,有效控制了对环境的污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 uv 531 清洁 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种UV‑531的清洁合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、向反应器中加入正辛醇、硫酸、氯化钠和催化剂氯化锌,搅拌并加热,进行氯代反应;反应结束后水洗分液得到1‑氯正辛烷;步骤二、将1‑氯正辛烷与2,4‑二羟基二苯甲酮混合,加入碱催化剂、相转移催化剂,搅拌并加热,进行缩合反应;反应结束后,加水洗去氯化钠和溶于水的副产物,并回收氯化钠用于步骤一,分液得到粗产品;步骤三、将步骤二所得粗产品溶于乙醇中,搅拌加热,加入活性炭脱色,重结晶得淡黄色晶体2‑羟基‑4‑正辛氧基‑二苯甲酮。
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