[发明专利]利用硫代巴比妥酸修饰硅胶分离富集-测定水样中痕量铅的火焰原子吸收光谱方法

摘要

本发明公开了一种利用硫代巴比妥酸修饰硅胶分离富集-测定水样中痕量铅的火焰原子吸收光谱方法。以大孔硅胶为载体制备了硫代巴比妥酸修饰硅胶，以硫代巴比妥酸修饰硅胶为吸附剂对铅进行微柱分离富集并建立火焰原子吸收光谱检测方法。在0.5-10.0μg/mL浓度范围内，吸光度与样品液中Pb(II)浓度呈良好的线性关系：A=0.0125*C-0.0017（C:μg/mL）；该方法测定Pb(II)的检出限分别为18.87ng/mL。本发明提高了检测的灵敏度和选择性，对于低浓度Pb(II的检测易于自动化。

主权项

一种硫代巴比妥酸修饰硅胶分离富集‑测定水样中痕量铅的火焰原子吸收光谱方法，其特征在于具体步骤如下：（1）硫代巴比妥酸修饰硅胶制备：称取30‑70目微球硅胶30g，置于250mL三口瓶中，装好冷凝管，加入150.0mL浓度为6.0 mol/L的盐酸，加热使溶液回流并机械搅拌5‑6个小时，冷却后过滤出硅胶，用蒸馏水将硅胶洗涤至洗涤溶液为中性，用质量百分比为2%的硝酸银检验洗涤溶液是否有氯离子，真空干燥得到活化硅胶；称取30.0g上述活化硅胶，置于250ml三口瓶中，分别加入100.0mL分析纯甲苯和10.0‑15.0 mL蒸馏提纯后的化学纯γ‑氨丙基三乙氧基硅烷即KH550，机械搅拌并加热回流6小时，冷却后过滤固体产物，用分析纯甲苯、无水乙醇各洗涤固体产物3次，真空干燥后得到γ‑氨丙基硅胶即APSG；称取8.0‑10.0 g 分析纯三聚氯氰于250ml三口瓶中，加入150 mL分析纯甲苯和20.0g上述γ‑氨丙基硅胶，混合物在冰水浴中机械搅拌2小时，过滤固体产物，分别用分析纯甲苯、无水乙醇各洗涤5次，抽滤后真空干燥得到三聚氯氰修饰硅胶即CCSG；称取2.5‑3.0 g分析纯硫代巴比妥酸于250ml三口瓶中，用100ml分析纯N,N‑二甲基甲酰胺即DMF将其溶解，加入10.0g 三聚氯氰修饰硅胶，80℃下搅拌回流8小时，冷却后过滤固体产物，分别用分析纯N,N‑二甲基甲酰胺、无水乙醇各洗涤5次，真空干燥得硫代巴比妥酸修饰硅胶即TBA‑SG；（2）硫代巴比妥酸修饰硅胶分离富集铅：分离富集装置由蠕动泵、自制微型柱、聚四氟乙烯管和接头连接成构成；装柱前先在柱子一端塞上少量玻璃棉，以湿法上柱装入步骤（1）制备的硫代巴比妥酸修饰硅胶吸附剂，再塞入少量玻璃棉，压实并连接好，利用蠕动泵将二次蒸馏水泵入微型柱，洗涤后备用；Pb(II)的分离富集步骤如下：将pH=5.0的Pb(II)溶液以1.2 mL/min流速通过微型柱，然后用5.0mL pH=5.0的空白溶液以1.2 mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子，用10.0mL 1.0 mol/L HCl以2.4 mL/min流速反向洗脱被吸附的Pb(II)；洗脱溶液用于后续原子吸收光谱测定；（3）检测方法：测定仪器：原子吸收分光光度计；测定Pb元素的仪器条件：波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流2.0 mA，燃烧器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空气流量5000mL/min；用火焰原子吸收光谱法即FAAS测定步骤（2）洗脱液中Pb(II)浓度；（4）标准工作曲线的绘制：将10.0mL pH=5.0的Pb(II)标准溶液按照步骤（2）和步骤（3）进行分离富集和原子吸收光谱测定；在0.5‑10.0μg/mL浓度范围内，洗脱液中Pb(II)吸光度与其浓度呈良好的线性关系：A=0.0125*C‑0.0017，C为浓度，其单位为 μg/mL，线性相关系数r=0.9994；（5）待测样中铅含量的测定：将pH=5.0的Pb(II)样品溶液按照步骤（2）和步骤（3）进行分离富集和原子吸收光谱测定，得到吸光度A；最后根据校正曲线计算出样品溶液中Pb(II)浓度。