[发明专利]松节油生产α-蒎烯的制备方法有效
申请号: | 201310430622.3 | 申请日: | 2013-09-22 |
公开(公告)号: | CN103497084A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 张黎伟;曾类文;张黎明;普国文;张文俊 | 申请(专利权)人: | 云南林缘香料有限公司 |
主分类号: | C07C7/04 | 分类号: | C07C7/04;C07C13/42;C07C13/40;C07C13/21;C10L1/04 |
代理公司: | 昆明慧翔专利事务所 53112 | 代理人: | 邓丽春 |
地址: | 651100 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明涉及化工加工领域,特别是松节油生产α-蒎烯的制备方法。松节油生产α-蒎烯的制备方法,采用如下工艺进行:①投料;②抽真空;③前馏;④回流;⑤馏出α-蒎烯;⑥反复蒸馏;⑦馏出β-蒎烯;⑧馏出双戊烯;⑨收集重油。该制备方法生产稳定更低,反应更为安全,同时能够有效分离出松节油中含有的α-蒎烯、β-蒎烯、双戊烯和重油。 | ||
搜索关键词: | 松节油 生产 蒎烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
松节油生产α‑蒎烯的制备方法,采用如下工艺进行:①投料:将松节油通过管道输送到分馏塔塔釜,投入量为5.0‑6.0吨;②抽真空:投料完毕,将分馏塔塔釜内抽真空直至塔内气压为负压达‑0.075MPa;③前馏:通蒸汽,对釜内物料进行加热到95℃以上,同时保持塔顶温度≤50℃,塔中温度70~80℃;观察塔顶出料管,有含水α‑蒎烯馏出后控制出料量在50L/h,将此含水α‑蒎烯作为前馏物,暂时存储到接收器罐;④回流:当从玻璃流量计中看不到明显水珠时,将前馏物在8‑10KPa差压下全回流到塔釜内;⑤馏出α‑蒎烯:全回流1小时后保持塔釜温度95~135℃,控制出料流量在200L/h,出料一小时后,同时取样分析,当α‑蒎烯含量≥96%,出料流量调到500—600L/h,馏出的α‑蒎烯进入α‑蒎烯成品储罐;⑥反复蒸馏:当α‑蒎烯流出累计量接近评估值70%时,将出料流量减小20—60%,并密切关注α‑蒎烯的质量变化;当出料流量已经减少了60%以上,甚至反复全回流后,α‑蒎烯含量依然小于95%,α‑蒎烯分馏结束,将馏出物继续蒸馏;⑦、馏出β‑蒎烯:馏出物继续蒸馏,控制出料流量为200‑250L/h;当馏出物α‑蒎烯含量≤50%时,中间品Ⅰ 分馏结束,中间品1放入中Ⅰ 段储罐,继续馏出的是中间品Ⅱ, 当馏出的瞬时样β‑蒎烯含量≥95%时,中间品Ⅱ分馏结束,并将此段放入中Ⅱ 段储罐;继续馏出的是β‑蒎烯,当馏出的瞬时样β‑蒎烯含量≤95%时,β‑蒎烯分馏结束,将β‑蒎烯放入β‑蒎烯储罐;⑧馏出双戊烯:β‑蒎烯分馏结束,进行双戊烯分馏,加大出料量,直至没有馏出为止,将双戊烯放入双戊烯成品罐;⑨收集重油:当釜温在125℃—140℃时,馏出流量自然减少,直至无馏出时,说明分馏结束,停止加热,将塔釜中的重油输入重油成品储槽。
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