[发明专利]一种4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法

摘要

本发明属于制药化学领域，特别涉及一种4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶的制备方法，主要步骤为：以盐酸乙脒、丙二酸二乙酯为原料在烷氧基钠等碱催化剂作用下环合制备4，6-二羟基-2-甲基嘧啶，在三氯乙酸和乙酸作溶剂下用硝酸对4，6-二羟基-2-甲基嘧啶进行硝化反应制得4，6-二羟基-2-甲基-5-硝基嘧啶，再通过三氯氧化在傅酸剂三乙胺等有机碱作用下进行氯化反应制备4，6-二氯-2-甲基-5-硝基嘧啶。本发明的方法中，以无毒或低毒原料代替剧毒或高毒原料，实现了绿色清洁生产工艺技术，废水量少，催化剂和有机溶剂均可回收使用；流程简短，可操作性强，适于批量生产。

主权项

一种4，6‑二氯‑2‑甲基‑5‑硝基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，（1）向4，6‑二羟基‑2‑甲基啶胺中加入三氯乙酸、乙酸混合酸，冷却至5℃以下，滴加发烟硝酸，反应温度控制在15‑20℃，反应5‑8小时，反应结束后，反应液倒入冰水，静置，过滤，干燥，得4，6‑二羟基‑2‑甲基‑5‑硝基嘧啶；（2）向步骤（1）制得的4，6‑二羟基‑2‑甲基‑5‑硝基嘧啶中加入三氯氧磷，在搅拌下滴加傅酸剂，温度控制在25‑75℃，滴加完毕后，加热回流反应4‑6小时，在真空下蒸馏除去过量的磷酰氯，将残余物倒入冰水中，萃取，洗涤，干燥，除溶剂，重结晶，得4，6‑二氯‑2‑甲基‑5‑硝基嘧啶。