[发明专利]一种4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制备方法有效
| 申请号： | 201310421215.6 | 申请日： | 2013-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN103467265A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 吴波;刘磊;赵鹏超;姜山;于淼 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07C49/813 | 分类号： | C07C49/813;C07C45/29 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 崔苗苗 |
| 地址： | 250061 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4,4’-二三氟甲基苯偶酰的制备方法，以对三氟甲基苯甲醛为原料，以维生素B1（VB1）为催化剂，在碱性条件下，通过缩合反应制得1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羟基乙酮。在冰醋酸中，以无水硫酸铜和硝酸铵为共氧化剂，氧化1,2-二（-4-三氟甲基苯基）-2-羟基乙酮得到4,4’-二三氟甲基苯偶酰。本发明反应时间短、反应条件温和、反应过程易于控制、产品收率高、适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二三氟 甲基 苯偶酰 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4,4’‑二三氟甲基苯偶酰的制备方法，其特征是，包括步骤如下：（1）制备1,2‑二（‑4‑三氟甲基苯基）‑2‑羟基乙酮向冰水浴的反应器中加入VB1、蒸馏水、乙醇，并冰水浴1‑20min，搅拌下缓慢滴加0～5℃的氢氧化钠乙醇溶液至溶液的pH值为8～9，然后加入对三氟甲基苯甲醛，再用0～5℃的氢氧化钠乙醇溶液调节溶液的pH值为8～9，加热至60～70℃反应2～4h，冰水浴中冷却，抽滤，滤饼用冷的蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到白色固体，再用乙醇重结晶，得到1,2‑二（‑4‑三氟甲基苯基）‑2‑羟基乙酮；（2）制备4,4’‑二三氟甲基苯偶酰向反应器中加入1,2‑二（‑4‑三氟甲基苯基）‑2‑羟基乙酮、硝酸铵、无水硫酸铜、冰乙酸，搅拌升温至回流，反应1‑2h，冷却至室温，抽滤，滤饼用蒸馏水多次冲洗直到滤液为中性，所得滤饼用乙醇重结晶，得到黄色固体即为4,4’‑二三氟甲基苯偶酰。
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