[发明专利]钙钛矿结构弛豫铁电单晶铌铟酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅的制备方法

摘要

本发明涉及钙钛矿结构弛豫铁电单晶铌铟酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅的制备方法，所述钙钛矿结构弛豫铁电单晶铌铟酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅的化学组成为(1‑x‑y)Pb(In1/2Nb1/2)O3 ‑yPb(Mg1/3Nb2/3)O3‑ xPbTiO3，其中x=0.20～0.45，y=0.15～0.70，所述制备方法包括如下步骤（1）首次晶体生长原料的制备；（2）首次晶体生长；（3）再次晶体生长原料的制备；（4）再次晶体生长。本发明采用坩埚下降多次生长的方法，能够明显地抑制晶片的组份分凝，扩展晶体高性能区域，能够有效针对不同应用的最优取向性晶片，从而生长出大尺寸、高性能区间大、高质量弛豫铁电单晶材料PIMNT，使得晶体利用率提高，能够克服单晶批量生长和应用的困难。

主权项

一种钙钛矿结构弛豫铁电单晶铌铟酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿结构弛豫铁电单晶铌铟酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅的化学组成为(1‑x‑y)Pb(In1/2Nb1/2)O3 ‑yPb(Mg1/3Nb2/3)O3‑ xPbTiO3，其中x=0.20～0.45，y=0.15～0.70，所述制备方法包括如下步骤：（1）首次晶体生长原料的制备：称取In2O3、MgO、Nb2O5、铅的氧化物和TiO2，球磨或研磨混合均匀、烧结，以制得首次晶体生长原料，其中所述铅的氧化物为PbO和/或Pb3O4，其中，所述首次晶体生长原料的Pb、In、Nb、Mg和Ti的摩尔比为1：（1‑x‑y）/2：（（1‑x‑y）/2+2y/3）：y/3：x；（2）首次晶体生长：将所述首次晶体生长原料置于坩埚中，密封坩埚后入炉并进行升温熔料、坩埚下降法晶体生长、以及晶体降至室温，以制得首次生长的晶体；（3）再次晶体生长原料的制备：称取In2O3、MgO、Nb2O5、铅的氧化物和TiO2，球磨或研磨混合均匀、烧结，以制得再次晶体生长原料，其中所述再次晶体生长原料中Pb、In、Nb、Mg和Ti的摩尔比为（1±Δx）：（1‑x‑y）/2：（（1‑x‑y）/2+2y/3）：y/3：（ x±Δx），其中Δx根据前次晶体生长参数设定，0＜Δx＜x；（4）再次晶体生长：将所述再次晶体生长原料置于所述步骤（2）的坩埚中，密封坩埚后入炉进行升温熔料、在前次生长的晶体上继续坩埚下降法晶体生长、以及晶体降至室温，以制得所述钙钛矿结构弛豫铁电单晶铌铟酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅；所述单晶的晶体尺寸直径大于3英寸，长度为200～260mm，纯三方相钙钛矿结构区域占80%以上，处于准同型相界附近。