[发明专利]抗肿瘤活性化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201310410325.2 | 申请日： | 2013-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN103626644A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 徐宏喜;胡冬冬;张红梅;张洪;李惠 | 申请（专利权）人： | 上海中医药大学 |
| 主分类号： | C07C49/83 | 分类号： | C07C49/83;C07C45/79 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 201203 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 发明公开了一种制备高纯度化合物oblongifolin C和guttiferone K的方法，它包括如下步骤：（a）将云南藤黄用甲醇、乙醇、丙酮或丁酮室温浸泡提取或加热回流提取，减压浓缩提取液至无有机溶剂味，得浸膏A；（b）对浸膏A进行硅胶柱层析分离，得浸膏B；（c）对浸膏B进行MCI柱或大孔树脂柱层析分离，得浸膏C；（d）对浸膏C进行MPLC纯化，收集含有目标化合物的流份，得浸膏D；（e）对浸膏D进行HPLC纯化，收集目标化合物流份，减压，浓缩，干燥。 | ||
| 搜索关键词： | 肿瘤 活性 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式（Ⅰ）化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：![]()
（a）将云南藤黄用甲醇、乙醇、丙酮或丁酮室温浸泡提取或加热回流提取，溶剂用量5～10倍，减压浓缩提取液至无有机溶剂味，得浸膏A；（b）对浸膏A进行硅胶柱层析分离：硅胶用量为浸膏的10～20倍，规格为100～300目，用三氯甲烷溶剂进行洗脱，薄层层析检测，收集含有目标化合物的流份，减压浓缩三氯甲烷洗脱液，得浸膏B；（c）对浸膏B进行MCI柱或大孔树脂柱层析分离：以乙醇与水按90:10的体积比形成的混合溶液进行洗脱，薄层层析检测，收集含有目标化合物的流份，减压浓缩洗脱液，得浸膏C；（d）对浸膏C进行MPLC纯化：将含有目标化合物的流份经中压ODS柱层析纯化，以甲醇与水按85:15-100:0的体积比形成的混合溶液进行梯度洗脱，薄层层析检测，收集含有目标化合物的流份，减压，浓缩，干燥。
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