[发明专利]一种光学纯雷贝拉唑及其钠盐的制备方法有效
| 申请号： | 201310407849.6 | 申请日： | 2013-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN104418841B | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 秦勇;赵维;金春;陈建芳;苏晋;沈国梁;周自桂;刘仙仙 | 申请（专利权）人： | 江苏神龙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人： | 徐冬涛,吕鹏涛 |
| 地址： | 224200 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种光学纯雷贝拉唑及其钠盐的制备方法，光学纯雷贝拉唑的制备方法具体为将S‑(‑)‑雷贝拉唑或R‑(+)‑雷贝拉唑粗品溶解于有机溶剂中，用氨水萃取，然后除去有机层，用乙酸将氨水萃取液调pH值至8.5~10.5，再用酮类溶剂进行萃取，得到的有机层用pH值9~11的缓冲溶液洗涤后冷却析晶，得光学纯雷贝拉唑。本方法不需经过高温浓缩，在较低温度下，即可获得手性雷贝拉唑固体。所得手性雷贝拉唑晶型好，化学纯度、手性纯度均很高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 光学 贝拉 及其 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种R‑(+)‑雷贝拉唑的纯化方法，包括以下步骤：加95%纯度的R‑(+)‑雷贝拉唑粗品9 g、甲苯100 mL，搅拌使溶解，混合液用12.5%氨水萃取三次50 mL×3，合并水相；取水相，加甲基异丁基酮80 mL，用80%乙酸调pH9.0；分液，水相再用甲基异丁基酮萃取两次50 mL×2；合并有机相，用pH10.5的K3PO4‑K2HPO4缓冲溶液25 mL洗一次；取有机层，降温，静置，析出固体；抽滤，甲基异丁基酮洗涤，烘干，得白色固体7.5 g，非手性分析化学纯度99.93%，手性分析ee值99.98%。
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