[发明专利]六氟化钼产品纯度的检测方法

摘要

本发明公开了一种六氟化钼产品纯度的检测方法，属于钼的化合物领域。所述检测方法具体步骤包括：（ⅰ）制备样品，其中包括取样、水解和定容，（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析，其中包括干扰离子掩蔽、六价钼的还原、溶液酸碱性调节、离子络合、五价钼的定量和六氟化钼含量的计算。本发明解决了纯度大于95%的六氟化钼产品的分析检测问题，且方法简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质钼为原料制备的纯度大于95%六氟化钼产品纯度的检测。

主权项

1.一种六氟化钼产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（i）样品制备a. 取样：取六氟化钼样品1g～10g放入样品瓶中，将样品瓶和取样袋用管线连接，并确保其密封，样品瓶置于水浴中加热至35℃～80℃，使样品转化为气态，利用压力变化将气态的样品转入取样袋；c. 水解：向取样袋中加入20mL～100mL 去离子水作为吸收液吸收样品；d. 定容：将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至250mL～1000mL，即得样品溶液；（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析a. 干扰离子掩蔽：移取10mL～30mL样品溶液于锥形瓶中，加入1mL～10mL 的质量浓度为1%～10%的草酸溶液，对样品溶液中的干扰离子进行掩蔽；b. 六价钼的还原：加入质量浓度为0.5%～10%的硫酸肼2mL～15mL 进行还原；c. 溶液酸碱性调节：加入指示范围为pH值3～5区间的指示剂一滴，用盐酸调节溶液酸碱性至指示剂变红后适当过量；d. 离子络合：加入去离子水50mL、质量浓度为5%～30%的8-羟基喹啉溶液1mL～10mL，煮沸；e. 五价钼的定量：待样品溶液冷却后，加入硫酸与水体积比为1：2的硫酸溶液10 mL ~30 mL及N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂一滴，用钒标准溶液进行过量滴定，以浓度为0.05mol/L～0.5mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失，且30秒内不变色，记录数据；f. 六氟化钼含量的计算：根据检测数据按下列公式（1）计算得到六氟化钼的含量………………………公式（1） 式中：X―六氟化钼百分含量（%）；T―钒标准溶液对钼的滴定度（mol/mL）；V₁―消耗钒标准溶液的体积（mL）；M―六氟化钼的摩尔质量（209.93g/mol）；C_Fe―硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/mL）；V₂―回滴时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；m_样―样品质量（g）；γ —试液分取比。