[发明专利]一种反式硫氟肟醚的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310399852.8 申请日: 2013-09-05
公开(公告)号: CN103497129A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 陈明;王宇;黄明智;庞怀林;毛春晖;刘伟;杨彬;刘国文;赵东江 申请(专利权)人: 湖南海利化工股份有限公司
主分类号: C07C323/47 分类号: C07C323/47;C07C319/20
代理公司: 湖南兆弘专利事务所 43008 代理人: 杨慧
地址: 410007 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种反式硫氟肟醚的制备方法,以油状硫氟肟醚粗品为原料,以甲苯、丙酮、二氯乙烷中的任一种为溶剂,以氯化氢或氯化亚砜为转位试剂,在-10~0℃温度下,反应时间2~3小时,顺式(Z体)硫氟肟醚向反式(E体)硫氟肟醚转化,制得油状反式硫氟肟醚含量>96%、顺式硫氟肟醚含量≤2.5%的硫氟肟醚精品,收率>79%。本发明对硫氟肟醚粗品进行异构体转位,成功实现顺式(Z体)硫氟肟醚转化为高活性的反式(E体)硫氟肟醚,替代了损耗大、收率低、成本高的减压层析分离或重结晶老工艺,产品的收率提高到79%以上,工艺操作简单,变废为宝,产品硫氟肟醚的生物活性更高。
搜索关键词: 一种 反式 硫氟肟醚 制备 方法
【主权项】:
1.一种反式硫氟肟醚的制备方法,其特征在于以油状硫氟肟醚粗品为原料,以甲苯、丙酮、二氯乙烷中的任一种为溶剂,以氯化氢或氯化亚砜为转位试剂,在-10~0℃温度下,反应时间2~3小时,顺式(Z体)硫氟肟醚向反式(E体)硫氟肟醚转化,制得油状反式(E体)硫氟肟醚的质量百分含量>96%、顺式(Z体)硫氟肟醚的质量百分含量≤2.5%的硫氟肟醚精品,反式(E体)硫氟肟醚收率>79%,化学反应式为:
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