[发明专利]一种2,2′-二碘-4,4′-二溴联苯的制备方法

摘要

本发明克服现有技术中制备2,2'-二碘-4,4'-二溴联苯收率低的问题，提供一种2,2'-二碘-4,4'-二溴联苯的制备方法，具体方案如下：（1）将间硝基碘苯溶于有机溶剂中，在锌和浓氢氧化钠溶液的作用下回流反应，用氢溴酸洗涤有机层，然后在氢溴酸溶液中，搅拌反应，过滤除去不溶物，加入氢溴酸溶液，析出2,2'-二碘-4,4'-二氨基联苯氢溴酸盐；（2）将第一步产物溶于水中，加入氢溴酸溶液，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，将反应溶液加入到氢溴酸和溴化亚铜的溶液中，搅拌，升温至30-60℃，反应1-5h，有机溶剂萃取，纯化后即得产品。该方法操作条件简单，转化率高，后处理简单，适合进行工业化生产。

主权项

一种2,2'‑二碘‑4,4'‑二溴联苯的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）将间硝基碘苯溶于有机溶剂中，在锌和浓氢氧化钠溶液的作用下回流反应5～10h，形成氢化偶氮苯化合物，用浓度为10～20wt.%的氢溴酸溶液洗涤有机层，然后在浓度为40～50wt.%的氢溴酸溶液中，0‑40℃搅拌反应3‑10h，过滤除去不溶物，加入浓度为40～50wt.%的氢溴酸溶液，析出2,2’‑二碘‑4,4’‑二氨基联苯氢溴酸盐；（2）将2,2’‑二碘‑4,4’‑二氨基联苯氢溴酸盐溶于水中，加入浓度为40～50wt.%的氢溴酸溶液，缓慢滴加亚硝酸钠溶液，在‑10‑10℃条件下重氮化反应0.5‑2h，重氮化反应后，将反应溶液加入到浓度为40～50wt.%的氢溴酸和溴化亚铜的溶液中，‑10‑10℃搅拌1‑3h，升温至30‑60℃，反应1‑5h，有机溶剂萃取，除去溶剂，从反应产物中收集目标产物粗品，将粗品用有机溶剂进行纯化。