[发明专利]一种聚苯胺/镀银/钴铁氧体复合材料的制备方法

摘要

本发明提出的一种聚苯胺/镀银/钴铁氧体复合材料的制备方法，按照硝酸钴、硝酸铁、柠檬酸的化学计量比为1∶2∶4分别称取三种物质，采用溶胶凝胶法制备钴铁氧体（CoFe2O4），在对所制得的CoFe2O4进行化学镀银，从而得到电磁性能优异的吸波填料。最终以苯胺单体、Ag/CoFe2O4为原料，采用化学原位聚合法制备PANI/Ag/CoFe2O4复合材料。改复合材料结合了金属单质Ag优异的电性能、CoFe2O4良好的磁性能以及导电高聚物聚苯胺良好的加工性、稳定性及电性能，是一种很好的微波吸收材料，在微波吸收领域具有重要的应用价值。本发明方法得到的Ag/CoFe2O4复合填料结合了Ag优异的电性能和CoFe2O4良好的磁性能，是一种很好的电磁复合材料，将其作为填料制得的PANI/Ag/CoFe2O4复合材料具有良好的微波吸收性能。

主权项

一种聚苯胺/镀银/钴铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：以硝酸钴﹕硝酸铁﹕柠檬酸的化学计量比为1:2:4分别称取三种物质，分别加入蒸馏水溶解，之后混合；再滴加氨水调节溶液PH值至中性，于80～120℃水浴中加热至溶液呈胶体状，将胶体取出放入烘箱中100～150℃烘干2～4h，之后取出放入马弗炉中850℃下煅烧2～4h，自然冷却得到钴铁氧体CoFe2O4；步骤2：对CoFe2O4进行预处理，包括粗化、敏化和活化处理；步骤3：将预处理后的CoFe2O4加入到银氨溶液中，搅拌分散后，滴加甲醛溶液，室温下反应40～90min后将产物抽滤水洗，并在50～100℃下真空干燥24h得到Ag/CoFe2O4；所述CoFe2O4和AgNO3的质量比为mCoFe2O4：mAgNO3=1：0.8～3；所述甲醛溶液与银氨溶液的体积比为V甲醛溶液﹕V银氨溶液=1﹕3～8；步骤4、采用化学原位聚合法合成PANI/Ag/CoFe2O4：将苯胺单体加入到盛有盐酸溶液的三口烧瓶中，搅拌均匀之后，加入Ag/CoFe2O4和十六烷基三甲基溴化铵CTAB后超声分散；冰浴条件下缓慢滴加过硫酸铵APS的盐酸溶液，滴加结束后反应6h，将产物先后用丙酮、水洗涤，再用盐酸溶液二次掺杂，在80℃条件下真空干燥24h得到聚苯胺/镀银/钴铁氧体复合材料；所述苯胺单体和HCl溶液的体积比为V苯胺﹕VHCl溶液=1﹕30～50；所述苯胺单体和Ag/CoFe2O4的质量比为m苯胺﹕mAg/CoFe2O4=1﹕0.2～1；所述苯胺单体和CTAB的质量比为1﹕0.2；所述苯胺单体和APS的质量比为m苯胺﹕mAPS=1﹕2～4，苯胺和APS的盐酸溶液的体积比为V苯胺﹕VAPS溶液=1﹕20～30。