[发明专利]一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法

摘要

一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法，该方法以聚碳硅烷和钛酸丁酯为原料，将一定量聚碳硅烷溶解于有机溶剂中，经加热搅拌、超声振荡脱泡、静电纺丝、空气预氧化、高温烧成制成SiC纤维毡，而后通过水热合成反应制备出TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。本发明具有如下优点：采用静电纺丝与水热合成结合的方法，在碳化硅纤维上均匀生长TiO2纳米棒阵列，TiO2纳米棒的形貌和尺寸可控；所制备的复合纤维比表面积大，在光催化降解有机污染物等领域有较大的应用潜力；制备过程简单，条件温和，便于实现工业化生产。

主权项

一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纺丝液的配制：选取软化点为200~220℃的聚碳硅烷，将所述聚碳硅烷溶于二甲苯中，超声分散2‑5h，配制成浓度为1.1~1.5g/ml的聚碳硅烷溶液，即纺丝液；（2）静电纺丝：利用注射器吸取步骤（1）配制的纺丝液，采用内径为0.5~1.5mm的针头进行静电纺丝，电压12~30kV，收丝距离15~25cm，供料速率10~50μl/min，将所得聚碳硅烷原纤维收集在铝箔收丝平板上，即得到聚碳硅烷原纤维毡；（3）预氧化：将步骤（2）所得聚碳硅烷原纤维毡置于预氧化炉中，在氧化性气氛中按照15~35℃/h速率升温至190~220℃，在该温度下保温0.5~5h，冷却至室温，得不熔化聚碳硅烷纤维毡；（4）高温烧成：将步骤（3）所得不熔化聚碳硅烷纤维毡置于氩气保护下的高温炉中，升温至1000~1600℃，在该温度下保温0.5~2小时，得碳化硅纤维毡；（5）将5~20ml质量浓度为37%的浓盐酸溶液与10~20ml去离子水混合均匀，滴加0.5~2ml钛酸丁酯，搅拌10‑30min，使钛酸丁酯完全水解，得钛酸丁酯水解液；（6）在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.01~0.5g步骤（4）所得碳化硅纤维毡，将步骤（5）所得钛酸丁酯水解液转移到水热釜的聚四氟乙烯内衬中；（7）将水热釜置于140~200℃的恒温箱中，保温2~24h；（8）将水热釜冷至室温，取出水热釜中的碳化硅纤维毡，先用去离子水/乙醇混合液超声清洗3‑5min，然后用去离子水清洗3~5次；所述去离子水/乙醇混合液中，去离子水与乙醇的体积比为5‑1:1；（9）将经步骤（8）清洗处理后的碳化硅纤维毡在80‑120℃干燥箱中干燥3‑10h，然后置于马弗炉中，升温至300~500℃，在该温度下保温1~3h，再降至室温，即得到具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。