[发明专利]一种扑草净分子印迹固相萃取柱及使用方法

摘要

本发明涉及固相萃取技术领域，特指一种扑草净分子印迹固相萃取柱和使用方法。本发明以扑草净为模板，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，二氯甲烷为溶剂，采用沉淀聚合法制备扑草净分子印迹聚合物微球。将微球均匀填充于固相萃取柱内，得到扑草净分子印迹固相萃取柱。以二氯甲烷为样品溶剂、二氯甲烷­乙腈为淋洗溶剂、甲醇-水为洗脱溶剂，实现了谷物样品中西玛津、莠去津、西草净、扑灭津、莠灭净、特丁津、扑草净和特丁净残留的同时富集和净化；与毛细管电泳多残留检测方法相结合，可对谷物样品中这8种除草剂残留进行同时检测。

主权项

一种扑草净分子印迹固相萃取柱，其特征在于：所述的固相萃取柱采用如下制备方法进行制备：（1）将扑草净、甲基丙烯酸按照1:4的摩尔比混合溶解于二氯甲烷中，于室温下放置过夜，其中二氯甲烷体积（mL）与甲基丙烯酸量（mmol）的比值为8~10：1，按照扑草净与乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:20的比例以及与偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.24的比例将二者加入到上述溶液中超声振荡至混合均匀后，向装有溶液的圆底烧瓶通入氮气以去除氧气，保证聚合反应能够顺利进行，然后将烧瓶置于50°C‑60°C恒温电热套中在旋转条件下反应，制得聚合物微球，将聚合物微球置于索式提取器中，用乙酸‑甲醇混合溶剂洗去模板分子，然后用甲醇清洗去除聚合物微球中残留的乙酸，并用丙酮反复沉降除去过细微粒，最后放入真空干燥器中干燥至恒重，得到扑草净分子印迹聚合物微球；（2）称取扑草净分子印迹聚合物微球，填充至底部装有筛板的空固相萃取柱中，再在填料的上方放置筛板并压实，制得扑草净分子印迹固相萃取柱。