[发明专利]一种碳纤维的生产方法

摘要

本发明涉及一种碳纤维的生产方法，该方法包括制备纺丝液、湿法纺丝、凝固、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化、低温碳化与高温碳化等步骤。采用本发明方法，通过高规整度聚丙烯腈树脂与普通聚丙烯腈树脂共混，能够提高纤维分子链规整度，使得纤维结晶度提高，增加纤维的致密程度，增加最终纤维分子链碳网长度，提高纤维强度，与现有技术的碳纤维相比，采用本发明生产方法获得的碳纤维的拉伸强度、碳化收率分别提高了19.7%、26.0%以上。

主权项

一种碳纤维的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、制备纺丝液让1～30重量份等规度35～56%的高等规度聚丙烯腈树脂与70～99重量份普通聚丙烯腈树脂在高速搅拌机中在转速2800～3200rpm的条件下粉碎混合0.6～1.5min，然后往其混合树脂中加入300～456重量份溶剂二甲基亚砜，搅拌混合，接着在温度50℃～60℃的条件下溶胀6～10h，再升温至68～72℃，在这个温度下溶解6～10h，于是得到一种混合树脂溶液，它的固体含量是以混合树脂溶液总重量计18～25%；接着，使用脱泡釜让所述混合树脂溶液在压力3.0～4.0kPa的条件下进行脱单脱泡，再使用烛芯式过滤器进行过滤，得到的滤液是所述的纺丝液；B、湿法纺丝步骤A得到的纺丝液以速度0.5～1.5cm/s通过纺丝机的喷丝板进行湿法纺丝，喷丝板的孔径0.05～0.08mm、孔数800～1200，得到一种混合树脂丝；C、凝固让步骤A得到的混合树脂丝在以重量计65～72%二甲基亚砜水溶液中在温度65～75℃的条件下按照拉伸比‑30%～‑15%进行凝固，得到一种透明无微孔的初生凝固丝；然后，让所述的初生凝固丝在以重量计35～45%二甲基亚砜水溶液中在温度30～45℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第二级凝固，得到二级凝固丝；接着，让所述的二级凝固丝在以重量计5～10%二甲基亚砜水溶液中在温度45～70℃的条件下按照拉伸比0～5%进行第三级凝固，得到三级凝固丝；接着，所述的三级凝固丝在水中在温度75～85℃下预拉伸1.2～1.8 倍，再用温度60～80℃洗涤水洗涤3～5次，在沸水中按照拉伸1.8～2.5倍进行最后拉伸，这样得到初生聚丙烯腈树脂纤维；D、初生聚丙烯腈树脂纤维预氧化把步骤C得到的初生聚丙烯腈树脂纤维放置在热干燥炉中在温度120℃～140℃的条件下进行干燥，直至其含水量达到以所述初生聚丙烯腈树脂纤维总重量计0.1～0.5%以下；然后置于具有六级温区的预氧化炉中进行预氧化，所述六级温区的温度分别是198℃～202℃、212℃～216℃、228℃～232℃、242℃～246℃、282℃～286℃与268℃～272℃，其拉伸比由一级温区的8%～10%逐渐降低至六级温区的0或0以下，于是得到一种预氧化纤维；E、低温碳化让步骤D得到的预氧化纤维在高纯氮气中在低温碳化炉中进行低温碳化；所述低温碳化炉炉口预热区的温度是180℃～220℃；所述低温碳化炉四个温区的温度分别是320℃～380℃、450℃～500℃、620℃～680℃和740℃～800℃；接着，使用氮气风冷将从低温碳化炉排出的低温碳化纤维降温至200℃以下；F、高温碳化让步骤E得到的低温碳化纤维在超纯氮气保护下在高温碳化炉中进行高温碳化；所述高温碳化炉第一个温区的温度是860～940℃；第二个温区的温度是1350～1450℃；接着，使用超纯氮气风冷将从高温碳化炉排出的高温碳化纤维降温至200℃以下，于是得到所述的碳纤维。