[发明专利]一种邻硝基溴苄的生产方法有效
| 申请号： | 201310376883.1 | 申请日： | 2013-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN103641722A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 刘方;廖大章;陈允珊;单晓军 | 申请（专利权）人： | 盐城工学院 |
| 主分类号： | C07C205/11 | 分类号： | C07C205/11;C07C201/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224000*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种邻硝基苄溴生产方法，包括如下步骤：向250kg水中加入原料邻硝基甲苯100kg、质量浓度48％的溴化氢110kg，及10kg的催化剂偶氮二异丁腈和2kg的相转移剂聚乙烯醇PEG600，搅拌升温，在50-82℃温度下缓慢滴加质量浓度30％的双氧水100kg，滴完后保温反应数小时，直至红色退尽，分去上层水层，下层料层用5％亚硫酸钠洗涤到中性，再用水洗，以石油醚为溶剂，对合成物进行重结晶提纯，得白色晶体邻硝基溴苄；各物料可以按照给出的重量比例放大。本发明不使用有机溶剂，后处理简单，成本低；反应收率高达79.4％以上，远高于正常工艺生产72％的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种邻硝基溴苄的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：向250kg水中加入原料邻硝基甲苯100kg、质量浓度48％的溴化氢110kg，及10kg的催化剂偶氮二异丁腈和2kg的相转移剂聚乙烯醇PEG600，搅拌升温，在50‑82℃温度下缓慢滴加质量浓度30％的双氧水100kg，滴完后保温反应数小时，直至红色退尽，分去上层水层，下层料层用5％亚硫酸钠洗涤到中性，再用水洗，以石油醚为溶剂，对合成物进行重结晶提纯，得白色晶体邻硝基溴苄；各物料可以按照给出的重量比例放大。
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