[发明专利]DMAP盐酸盐作为可回收酰基化反应催化剂的制备和应用有效
申请号: | 201310375967.3 | 申请日: | 2013-08-26 |
公开(公告)号: | CN104418771B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 汪清民;刘智慧;马巧巧;姜育田;季玉祥;赵卫东 | 申请(专利权)人: | 南开大学;江苏安邦电化有限公司 |
主分类号: | C07C255/46 | 分类号: | C07C255/46;C07C253/30;C07C205/43;C07C201/12;C07C67/08;C07C67/14;C07C69/63;C07C69/78;C07C69/14;C07C69/157;C07C69/757;C07C69/67;C07D311/5 |
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摘要: | 本发明涉及对二甲氨基吡啶(DMAP)盐酸盐催化的酰基化反应(反应式如下)。DMAP溶于非极性溶剂中,通入干燥的氯化氢气体,过滤得到DMAP盐酸盐。惰性醇、酚及胺在无溶剂或有机溶剂条件下,加入催化量的DMAP盐酸盐,在0‑130℃下与酰基化试剂反应完全,加入非极性溶剂,过滤可回收催化剂DMAP盐酸盐。滤液水洗、碱洗、分液、有机相干燥,蒸除溶剂可得到酰基化产物。回收的DMAP盐酸盐可以进入下一个催化循环。 | ||
搜索关键词: | dmap 盐酸 作为 可回收 酰基化 反应 催化剂 制备 应用 | ||
【主权项】:
对二甲氨基吡啶(DMAP)盐酸盐作为酰基化反应催化剂的应用:如下反应式中所限定的惰性醇、酚及胺在无溶剂或有机溶剂条件下,加入催化量的DMAP盐酸盐,在0‑130℃下与酰基化试剂反应完全,加入非极性溶剂,过滤回收催化剂DMAP盐酸盐,滤液水洗、碱洗、分液、有机相干燥,蒸除溶剂得到酰基化产物,回收的DMAP盐酸盐进入下一个催化循环:其中R‑X代表2‑6碳烷基酰氯、2‑6碳烷基酸酐、1‑6碳烷氨基甲酰氯、1‑6碳烷氧基甲酰氯、取代或非取代的苯甲酰氯、取代或非取代的苯甲酸酐、1‑6碳的磺酰氯、1‑6碳的磺酸酐、取代或非取代的苯磺酰氯、取代或非取代的苯磺酸酐、3‑18碳的磷酰氯,其中芳环上的取代基为一个或一个以上下述基团卤素、1‑4碳烷基、1‑4碳烷氧基、1‑4碳卤代烷基、1‑4碳卤代烷氧基、1‑4碳烷氧烷基、1‑4碳烷硫基、硝基、氰基、1‑4碳烷基羰基;R代表2‑6碳烷基酰基、1‑6碳烷氨基甲酰基、1‑6碳烷氧基甲酰基、取代或非取代的苯甲酰基、1‑6碳的磺酰基、取代或非取代的苯磺酰基、3‑18碳的磷酰基;R1、R2代表1‑6碳烷基、5‑12碳的环烷基、烯丙基、炔丙基,烯基、苯基、吡啶基、萘基;R3代表1‑6碳烷酰基、苯甲酰基。
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