[发明专利]一种草铵膦的制备方法

摘要

本发明属于化学合成领域，特别涉及一种除草剂草铵膦的新制备方法，所述方法是以甲基二氯化磷与醇反应制得甲基膦酸酯类化合物Ⅳ，甲基膦酸酯类化合物Ⅳ再与丙烯醛反应制得甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ；甲基丙醛基膦酸酯类化合物Ⅱ经过Bucherer-Bergs环合反应制得式Ⅲ所示的海因衍生物，海因衍生物再经过水解反应制得式Ⅰ所示的草铵膦化合物；本发明制备草铵膦的方法，所需条件温和、容易检测，所需原料易得、成本低，得到的产物收率高、纯度高，无需多次重结晶去除铵盐。

主权项

1.一种制备式Ⅱ所示的甲基丙醛基膦酸酯类化合物的方法，其特征在于，通过如下步骤制得： （a）甲基二氯化膦与醇在有机溶剂的体系中反应，反应完毕后，过滤、脱溶，制得甲基次膦酸酯类化合物Ⅳ，所述有机溶剂为对酸稳定的有机溶剂； 式中R_aOH、式IV中R_a为具1-8个碳原子的烷基； （b）将步骤（a）中所得到的甲基次膦酸酯类化合物Ⅳ与丙烯醛在催化剂的作用下反应得到式Ⅱ所示的甲基丙醛基膦酸酯类化合物；所述催化剂为具1-10个碳原子的脂肪族羧酸或具8-16个碳原子的含芳香基的脂肪族羧酸；所述催化剂与甲基次膦酸酯类化合物的摩尔比为0.2-3：1； 式IV、式II中R_a为具1-8个碳原子的烷基。