[发明专利]一种伊潘立酮的精制方法有效
申请号: | 201310353872.1 | 申请日: | 2013-08-14 |
公开(公告)号: | CN103450169A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 王学元;杜红丽;刘明;王久朋 | 申请(专利权)人: | 天津华津制药有限公司 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300241 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种伊潘立酮的精制方法,包括如下步骤:将伊潘立酮加入无水乙醇中,使伊潘立酮溶解;调节pH,降温至室温,过滤:将滤饼加入无水乙醇中,升温至回流,调节pH,加入活性炭,回流搅拌,趁热过滤;将滤液在搅拌下,降温,放置,抽滤至干,滤饼用乙醇水溶液淋洗,过滤,得到白色固体干燥至恒重。本发明制备方法简便,精制收率高,纯度好精制所得的伊潘立酮总杂质低,成品为白色固体。 | ||
搜索关键词: | 一种 伊潘立酮 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种伊潘立酮的精制方法,其特征是包括如下步骤:(1)按比例将1g的伊潘立酮加入5~25ml的无水乙醇中,搅拌升温至40~55℃,使伊潘立酮溶解;(2)滴加盐酸甲醇溶液或浓盐酸调节pH至3~6,降温至室温,过滤:(3)将滤饼加入相当滤饼质量8~10倍的无水乙醇中,升温至回流,调节pH至7~8,加入相当于滤饼质量的5‑10%的活性炭,回流搅拌0.5~4小时,趁热过滤;(4)将滤液在搅拌下,降温到0~30℃,停止搅拌,放置2~3小时,抽滤至干,滤饼用体积浓度为75%~85%的乙醇水溶液淋洗1~3次,过滤,得到白色固体;(5)将白色固体在40~80℃下干燥至恒重。
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