[发明专利]一种高纯度的达沙替尼无水物的制备方法有效
| 申请号： | 201310352307.3 | 申请日： | 2013-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN103408542A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 刘永东;车晓明;闵涛;张峰;薛峪泉 | 申请（专利权）人： | 南京优科生物医药研究有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及达沙替尼的合成领域，尤其涉及一种高纯度的达沙替尼无水物的制备方法，包括：将N-（2-氯-6-甲基苯基）-2-[(6-氯-2-甲基-4-嘧啶基)氨基]-5-噻唑甲酰胺和N-羟乙基哌嗪在优化的反应条件下制得达沙替尼粗品，以及将达沙替尼粗品精制成高纯度的达沙替尼无水物。本发明技术方案反应条件温和，简单可行，生产成本低廉，对环境友好，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 达沙替尼 无水 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度的达沙替尼无水物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：![]()
（1）将N-（2-氯-6-甲基苯基）-2-[(6-氯-2-甲基-4-嘧啶基)氨基]-5-噻唑甲酰胺（式I化合物）投入DMF和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，加入碘化钾催化剂，再加入碳酸钾或碳酸钠或三乙胺中的一种，升温至60-65℃，搅拌0.5h；（2）缓慢滴加N-羟乙基哌嗪（式II化合物）的DMF溶液，1h滴完，保温反应6-7.5h，HPLC高效液相法检测反应进程；（3）反应完毕，趁热过滤反应液，降温至40-45℃；（4）向反应液中加入乙醇/水(2：1，v/v)混合溶剂，降温至5-10℃，搅拌析晶2h；（5）抽滤所得固体，滤饼用乙醇/水(2：1，v/v)混合溶剂洗涤，抽滤至干，得到达沙替尼含水粗品；（6）将达沙替尼含水粗品精制为高纯度的达沙替尼无水物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京优科生物医药研究有限公司，未经南京优科生物医药研究有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201310352307.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
