[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法有效
申请号: | 201310344629.3 | 申请日: | 2013-08-08 |
公开(公告)号: | CN103435653A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 高守印;陈志钊;周侃 | 申请(专利权)人: | 清远市普塞呋磷化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谭英强 |
地址: | 511540 广东省清远市高新技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,包括以下步骤:1)将苯酚和碱金属氢氧化物均匀分散在甲醇中,于惰性气体保护下回流反应;2)除去甲醇溶剂并进行回收,将所得产物冷却后干燥;3)将上步所得的酚盐、酮类溶剂置于反应釜中,再向反应釜中滴加入六氯环三磷腈的酮溶液;4)回流反应;5)反应后除去溶剂并进行回收;6)向反应釜加入去离子水,搅拌以使产物均匀分散,将物料放出离心,重复水洗至滤液呈中性;7)将上步所得产物烘干,得粗产物;8)将粗产物和醇类溶剂加热,搅拌,降温至25℃以下,抽滤得产物;9)将上步所得产物烘干。本发明的工艺流程简单,耗能低,溶剂可回收,产率较高,所得产物的纯度也较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 六苯氧基环三磷腈 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种六苯氧基环三磷腈的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将苯酚和碱金属氢氧化物均匀分散在甲醇中,于惰性气体保护下回流反应0.5‑2h;2)除去甲醇溶剂并进行回收,将所得产物冷却后干燥;3)将上步所得的产物酚盐、酮类溶剂置于反应釜中,再向反应釜中滴加入六氯环三磷腈的酮溶液;4)回流反应4‑48h;5)反应后除去溶剂并进行回收;6)向反应釜中加入去离子水,搅拌以使产物均匀分散,将物料放出离心,重复水洗至滤液呈中性;7)将上步所得产物烘干,得粗产物;8)将粗产物和醇类溶剂加热至70~79℃,搅拌0.5~1h后,降温至25℃以下,抽滤得产物;9)将上步所得产物烘干。
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