[发明专利]一种氮化硼微米实心球制备方法

摘要

本发明涉及一种氮化硼微米实心球制备方法，其以三氯硼吖嗪为基础原料，在三氯硼吖嗪质量百分含量为65%-80%的甲苯溶液中加热至140oC，反应3～15h，制得聚合三氯硼吖嗪先驱体。在1400oC，0.3-3MPa氮气气氛下，聚合三氯硼吖嗪裂解获得纯度>99%的氮化硼微米实心球。产物为白色粉末状，有滑腻感，测试表征结果为六方BN。本发明合成的BN微球纯度高，制备工艺简单，不需要任何添加剂，制备的BN微球分散度小。

主权项

一种氮化硼微米实心球制备方法，其特征是：其包括以下步骤： (1) 首先将分子式为B3N3Cl3H3的三氯硼吖嗪固体颗粒溶于甲苯中，得到三氯硼吖嗪质量含量为65%‑80%的三氯硼吖嗪甲苯溶液，溶液的颜色无色透明；(2) 将上述三氯硼吖嗪甲苯溶液在磁力搅拌辅助下，加热至140oC并反应3～15 h，得到深棕色液体；(3) 将上述深棕色液体置于干燥的手套箱中，在110‑135oC下减压蒸馏，分离出甲苯溶剂，所得蒸馏产物是分子式为[B3N3ClH]n的聚合三氯硼吖嗪先驱体，其为棕褐色的固体蜡状物；聚合三氯硼吖嗪先驱体在干燥器中保存待用；(4)将上述制备的聚合三氯硼吖嗪先驱体置于坩锅中，聚合三氯硼吖嗪的加入量占坩埚体积的1/3~2/3；而后放入气压烧结炉中密封，并通入0.3‑3MPa纯度为99.99%的氩气； 烧结炉从室温以5oC/min的升温速率至1400oC，并在1400oC保温1‑3h；(5) 保温结束后，停止加热，自然降温至室温，并排出高压氩气，坩锅内的纯白色粉末状物料即为纯度>99%的氮化硼微米实心球。