[发明专利]铝镓共掺氧化锌纳米粉末及其高密度高电导溅射镀膜靶材的制备方法

摘要

一种铝镓共掺氧化锌纳米粉末及其高密度高电导溅射镀膜靶材的制备方法，制备步骤有：1、对高纯金属进行溶解成透明硝酸铝、硝酸锌及硝酸镓溶液；2、配料：将三种透明溶液按比例分装容器；3、化学沉淀：采用均相共沉淀法将三种透明溶液按比例和规定工序，制得铝镓共掺杂氧化锌纳米粉末；4、清洗：将混和沉淀物经去离子水冲洗并充分搅伴，直到无其他离子为止；5、煅烧：将纳米粉末放入高温炉进行煅烧，制得铝镓共掺杂氧化锌纳米粉末；6、造粒：将铝镓共掺杂纳米锌氧化物粉末加入粘合剂并干燥，制得铝镓共掺杂纳米氧化锌成型前粉未；7、成型：将铝镓共掺杂氧化锌成型前粉末压制成初胚；8、烧结：将初胚放入高温炉里，进行常压烧结或气压烧结。

主权项

一种铝镓共掺氧化锌纳米粉末及其高密度高电导溅射镀膜靶材的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)对高纯金属进行溶解：分别用不同的无机酸溶解高纯金属铝、高纯金属锌、高纯金属镓成透明溶液；其中所述的无机酸溶液是指使用硝酸溶解的高纯金属铝、高纯金属锌、高纯金属镓成透明硝酸铝、硝酸锌及硝酸镓溶液；(2)进行配料：将上述三种透明溶液按予定比例分装容器；(3)化学沉淀：采用均相共沉淀法将上述三种透明溶液按比例和规定工序，制得铝镓共掺氧化锌纳米粉末,即先将上述硝酸锌盐水透明溶液中加入预定量的尿素或氨水和去离子水,加温至90℃‑100℃并不断搅拌,这时溶液PH值逐渐上升，再滴入硝酸铝及硝酸镓透明溶液,直到该溶液变成白色并化学反应完成为止便停止加热，并自然沉积；(4)清洗：将Zn(OH)2、Al(OH)3和Ga(OH)3的混和沉淀物经去离子水冲洗并用磁力搅伴器进行充分搅伴，直到溶液中无其他离子为止，即沉淀洗涤十次后各种杂质离子的浓度已达到可忽略的程度；为了提高沉淀速度以便清冼，溶液中加入少量硫酸氨即分散剂，若加量适当则使颗粒形貌呈现球状而有利于烧结提高靶密度；若加量过少或过量则都会使颗粒显片状或条状，为了提高沉淀速度亦可采用离心机沉淀使沉淀速度加快，工作周期缩短；(5)煅烧：先采用倾斜法倒出沉淀物上的透明清液，从而得胶状的Zn(OH)2和Al(OH)3混和沉淀物，在该胶状沉淀物中倒入预定量的优级纯无水乙醇，用超声波进行超声20～30分钟，以防止团聚现象，再将其溶液倒入搪瓷坩埚里并放入干燥箱里，先将温度调到90～95℃并加热干燥24个小时；而后，再将温度调到110℃并加热干燥12个小时，去掉沉淀物中的水份后，沉淀物形成白色的小结块；最后将这些白色小结块放入玛瑙研钵里并进行20分钟的研磨使其形成细的白色粉末状态；接着将这些白色粉状放入氧化铝坩埚里，再将其放入马福炉加热器里进行加热煅烧处理；前驱体分解过程中煅烧温度和煅烧时间都影响着纳米氧化锌的粒径大小，尤其是煅烧温度；煅烧温度过高，时间过长，都会使纳米ZnO粒径长大，因此，在保证前驱体铝镓共掺氢氧 化锌沉淀物煅烧完全的基础上，煅烧温度越低，时间越短越好；(6)造粒：将上述铝镓共掺氧化锌粉末加入粘合剂并干燥，制得铝镓共掺氧化锌粉末成型前粉末,即采用粘结剂并按3％‑5％重量比经热水溶解后,倒入上述制得的浅褐色铝镓共掺氧化锌粉末并充分搅拌形成糊状；将此糊状液体置入电阻加热干燥箱里，在100℃‑110℃下进行干燥处理24‑48小时而形成浅褐色块状物；此后，将此浅褐色块状物放入玛瑙研磨器里进行研磨,并用40目‑80目不锈钢金属网筛过筛后,形成造粒后的浅褐色的铝镓共掺氧化锌粉末,即制得铝镓共掺氧化锌粉末成型前粉末；并且掺镓越多，则该粉末褐色越深；(7)成型：采用成型压机将上述铝镓共掺氧化锌粉末成型前粉末压制成初胚,即将上述造粒后的浅褐色的铝镓共掺氧化锌粉末放入模具中，用压力机对其模具施加压力；(8)烧结：将上述初胚放入高温炉里，按预定的升温曲线进行常压烧结；若要进一步提高该靶密度，则采用气压烧结。