[发明专利]反式六元瓜环的合成、分离方法有效
| 申请号： | 201310325186.3 | 申请日： | 2013-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN103351399A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 姬宁宁;张德清;程晓杰;梁利利;倪新龙;薛赛凤;祝黔江;陶朱 | 申请（专利权）人： | 贵州大学 |
| 主分类号： | C07D519/00 | 分类号： | C07D519/00;C07D487/04 |
| 代理公司： | 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 | 代理人： | 徐逸心;袁庆云 |
| 地址： | 550025 贵州省*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明是关于一个反式六元瓜环化合物的合成、分离的简便方法。利用苷脲以及多聚甲醛在浓盐酸介质条件下，100℃加热回流3～8小时，冷却，通过分步稀释以分离出水溶性较差的普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物。将普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物，加载到Dowex阳离子型交换树脂为固定相的层析柱，以1:(1～4):(0.01～1)水:乙酸:浓盐酸为淋洗液，依次得到反式六元瓜环（Q[6*]）、六元瓜环（Q[6]）的纯品。本发明方法简便，同时获得六元瓜环Q[6]和反式六元瓜环Q[6*]纯品，反式六元瓜环Q[6*]收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 反式 六元瓜环 合成 分离 方法 | ||
【主权项】：
反式六元瓜环的合成分离方法，是将苷脲和多聚甲醛在浓盐酸介质中，100℃加热回流3～8小时，苷脲和多聚甲醛的重量配比为2～2.5:1，冷却，得多种瓜环的混合液，其特征是依次按下列分离步骤进行： （1）在强烈搅拌下，在冷却的多种瓜环混合液中缓缓倒入等体积的蒸馏水，搅拌2小时，静置过夜，抽滤除去以八元瓜环为主的白色粉末，得到含多种瓜环混合物滤液； （2）将所得滤液在旋转蒸发仪浓缩至析出固体，抽滤得到的白色析出物，即为普通六元瓜环Q[6]与反式六元瓜环Q[6*]的混合物； （3）将六元瓜环Q[6]与反式六元瓜环Q[6*]的混合物装填上硅胶柱G或Dowex阳离子型交换树脂柱； （4）用体积比1:(1～4):(0.01～1)水:乙酸:浓盐酸溶液淋洗，依次分离出Q[6*]，Q[6]纯品。
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