[发明专利]N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺及其中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201310317216.6 | 申请日： | 2013-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN103360366A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 何磊;田东奎;陈松 | 申请（专利权）人： | 天津禾盛医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C07D401/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 301600 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺及其中间体的制备方法，其特征在于以2-巯基-4-(3-吡啶基)嘧啶为原料，共经过三步反应制得，其中由2-巯基-4-(3-吡啶基)嘧啶采用一锅法将碘甲烷甲基化与氧化两部反应合并，直接合成出2-甲磺酰基-4-(3-吡啶基)嘧啶；然后采用上述方法制得的化合物2-甲磺酰基-4-(3-吡啶基)嘧啶与原料化合物2-氨基-4-硝基甲苯反应得到目的产物N-(5-硝基-2-甲基吡啶基-3-)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺本制备方法全程不需要加入有机溶剂，产物处理简单，收率高，污染物排放少。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 甲基 吡啶 嘧啶 及其 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种化合物IV的制备方法，路线如下![]()
步骤(1)为采用化合物II与碘甲烷反应得到化合物III；步骤(2)为将化合物III氧化得到化合物IV；其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)采用一锅法制备，以化合物II为原料，将化合物II溶于碱性溶液中，加入碘甲烷反应至反应完全得到化合物III，然后再向反应液中直接加入酸调pH至4-5，加入与化合物II摩尔比为3-10的H2O2至在20-50℃下反应至完全，用碱调pH至7.5-8，然后过滤，滤饼水洗，得到化合物IV。
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