[发明专利]一种通过阴极电沉积来制备ZnFe2O4的方法

摘要

本发明公开了一种通过阴极电沉积来制备ZnFe2O4的方法。本发明的特点是以一种阴极电沉积的方法于三乙醇胺和Fe3+、Zn2+分别络合的强碱性混合电解液中进行恒电位电沉积，沉积后的样品在Ar氛围中煅烧，于ITO导电玻璃上得到具有八面体形貌的尖晶石ZnFe2O4薄膜电极，后又对不同阴极沉积电压下沉积得到的ZnFe2O4薄膜电极进行了模拟太阳光下的光电性能测试。本发明使用的原料成本低廉，设备简单，易于操作，同时具有环境友好等优点。

主权项

一种通过阴极电沉积来制备ZnFe2O4的方法，其特征在于它的步骤如下：1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；2)ZnFe2O4薄膜电极的制备：将0.0087mol的Fe(NO3)2·9 H2O溶于20mL的蒸馏水，搅拌5～10min，加入0.0100mol的三乙醇胺，搅拌1～2h，使之与Fe3+充分络合，后加入0.2000mol的NaOH，搅拌至溶液澄清后加入0.0030mol的Zn(NO3)2·6H2O，继续搅拌1～2h，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银‑氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电位电沉积，实验水浴温度控制在80℃，相对于银‑氯化银电极的阴极电位为‑0.85～‑0.83V，沉积时间为3600s～7200s，样品去离子水冲洗后晾干，在Ar氛围中于450℃～500℃煅烧3h后，在ITO导电玻璃得到棕色铁酸锌薄膜，备用；3)将步骤2)在ITO导电玻璃得到棕色铁酸锌薄膜分别进行X‑射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X‑射线粉末衍射仪上所得的数据用Origin8软件做XRD图，其中，图谱A、B、C分别为阴极电压为‑0.85V、‑0.84V、‑0.83V下所制备的铁酸锌薄膜的X射线图谱；将从场发射扫描电镜上所得的图片进行Photoshop软件的处理作SEM图，其中，图谱a、b、c分别为阴极电压为‑0.85V、‑0.84V、‑0.83V下所制备的铁酸锌薄膜的场发射扫描电镜图谱，从扫描电镜图谱看出所得铁酸锌为八面体形貌的尖晶石结构；4)将步骤2)在ITO导电玻璃得到棕色铁酸锌薄膜分别进行在模拟太阳光光照下，外加‑0.1V～0.8V电压下的光电性能的测试，通过光电流密度的值以反映光电转换效率；光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯，光源强度为4.0mw/cm2，电化学工作站型号为CHI650D，电压扫描速度为20mV/s，实验所得数据用Origin8软件作光电流密度‑电压图，其中，图谱A、B、C分别为阴极电压为‑0.85V、‑0.84V、‑0.83V下所制备的铁酸锌薄膜的光电流密度‑电压图谱。