[发明专利]一种硅烷酸性交联剂的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310308059.2 申请日: 2013-07-22
公开(公告)号: CN103387585A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 王欣;甘书官;甘俊;陈圣云;刘宇;王灿;阮少阳;胡江华 申请(专利权)人: 荆州市江汉精细化工有限公司
主分类号: C07F7/04 分类号: C07F7/04
代理公司: 荆州市亚德专利事务所 42216 代理人: 陈德斌
地址: 434000 湖北省荆州市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种硅烷酸性交联剂的合成方法,属硅烷交联剂合成领域。本发明以四氯化硅、无水醋酸钠为原料,反应生成四乙酰氧基硅烷和氯化钠盐的混合物,然后加入叔丁醇原料,部分置换乙酰氧基,生成二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷产品和副产物醋酸。然后过滤除去盐,减压蒸馏除去溶剂和副产物,得到硅烷酸性交联剂。本发明通过避免使用醋酸酐为原料而大量产生乙酰氯,改用无水醋酸钠,生产时更加环保,工艺简单,品质稳定,反应转化率高,产率高,生产成本低等优点。
搜索关键词: 一种 硅烷 酸性 交联剂 合成 方法
【主权项】:
一种硅烷酸性交联剂的合成方法,其特征在于,它包括如下步骤:1)、在三口反应烧瓶中投入无水醋酸钠和甲苯,在每分钟100‑300转的搅拌下,滴加四氯化硅,反应生成四乙酰氧基硅烷和氯化钠盐;四氯化硅和醋酸钠的摩尔比为1:4‑4.2,甲苯的加入量为四氯化硅与无水醋酸钠质量之和的70‑150%,反应温度控制在25‑70℃,滴加时间控制在1‑3小时,滴加完后,继续反应0.5‑1小时,反应生成乙酰氧基硅烷和氯化钠的混合物;2)、酰化反应结束后,开始滴加叔丁醇,以进行酯化反应;反应温度控制在1‑5℃,叔丁醇的加入量与四氯化硅的摩尔比为2:1,滴加时间控制在0.5‑1小时,滴加完后,继续反应0.5‑2小时;3)、过滤除去固体物,得到二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷粗品,然后蒸馏除去溶剂和产生的醋酸,得二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷成品,即硅烷酸性交联剂。
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