[发明专利]醇法分离精制三氧化二砷过程中水的脱除及醇水混合液分离方法

摘要

本发明涉及一种醇法分离精制三氧化二砷过程中水的脱除及醇水混合液分离方法，是以三氧化二砷粗品为原料通过(1)酯化反应；(2)冷凝；(3)精馏；(4)冷凝；(5)液-液分离；(6)水解-结晶；(7)固-液分离；(8)液-液分离；(9)精馏的步骤实现。本发明的工艺流程简单，过程安全可靠，资源利用高，三废量小，是一种符合绿色化工发展要求的清洁生产方法。

主权项

醇法分离精制三氧化二砷过程中水的脱除及醇水混合液分离方法，其特征在于所述步骤如下：(1)酯化反应：在酯化反应器中，固相的三氧化二砷粗品与醇或者醇‑水混合液在沸腾状态下发生酯化反应生成烷氧基砷，该液相产物去进一步分离精制，醇与反应过程中生成的副产物水形成共沸物通过蒸发进入气相，从而脱除了酯化反应生成的水，使酯化反应正向进行；(2)冷凝：在冷凝设备中，将上一步得到气相物料冷凝得到醇水共沸物液相物料，进入下一步；(3)精馏：在精馏塔中，将上一步得到的醇水混合液进行共沸精馏，塔顶产物为醇水共沸物进入下一步，塔底得到的醇可直接作为酯化反应的补充原料循环使用；(4)冷凝：在冷凝设备中，将上一步得到气相物料冷凝得到醇水共沸物液相物料，进入下一步；(5)液‑液分离：在液‑液分离设备中，将上一步得到的醇水共沸物静置分层，上层的醇相返回到第三步精馏单元，并入精馏塔的进料物流，下层的水相并入到第九步精馏单元的进料物流；(6)水解‑结晶：在水解‑结晶设备中，将第一步得到的烷氧基砷与水发生水解反应生成三氧化二砷及醇，生成的三氧化二砷经结晶得到三氧化二砷固体；(7)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步物料进行固‑液分离，固相物料三氧化二砷进一步分离精制，液相物料醇水混合液进入下一步；(8)液‑液分离：在液‑液分离设备中，将上一步得到醇水混合液静置分层，上层的醇相返后到第三步精馏单元，并入精馏塔的进料物流，下层的水相进入下一步；(9)精馏：在精馏塔中，将上一步得到的醇水混合液进行共沸精馏，塔顶气相产物进入第四步进行冷凝操作，在冷凝设备中，与第三步得到气相物料一起经冷凝得到醇水共沸物液相物料，塔底的水相直接作为第六步水解反应的补充水循环使用。