[发明专利]一种均匀分散纳米粒子/聚合物复合材料的制备方法

摘要

一种均匀分散纳米粒子/聚合物复合材料的制备方法，它涉及纳米粒子/聚合物共聚共混领域。它要解决现有纳米粒子/聚合物复合材料中纳米粒子团聚现象严重，进而不能发挥纳米粒子特性的问题。方法：一、制备溶胶；二、制备纳米颗粒；三、制备纳米粒子/聚合物混合溶液；四、制备纳米粒子/聚合物复合材料，即完成。本发明中一种均匀分散纳米粒子/聚合物复合材料的制备方法，为纳米粒子/聚合物提供了一种新的共聚的方法，制备工艺及所需设备简单，成本低廉，容易实施，制备所得纳米粒子/聚合物复合材料中纳米粒子分散均匀，克服了纳米粒子的自团聚现象，得到分散均匀的复合材料，能够应用于纳米粒子/聚合物共聚共混领域。

主权项

一种均匀分散纳米粒子/聚合物复合材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、向乙二醇甲醚中，加入硝酸钙和硝酸铜，在40℃～60℃下，以300r/min～500r/min的搅拌速率搅拌20min～40min后，冷却至20℃～30℃，得到混合溶液，向混合溶液中加入钛酸四丁酯，以300r/min～500r/min的搅拌速率搅拌40min～80min后，静置20h～28h，得溶胶；其中，所述的乙二醇甲醚的体积和硝酸钙的物质的量的比为（3.65L～8.65L）:1mol，硝酸铜和硝酸钙的摩尔比为（2～4）:1，钛酸四丁酯与硝酸钙的摩尔比为（3.5～4.5）:1；二、将步骤一中所得溶胶点燃，得粉体，将粉体用研钵研磨1h～2h后，放入马弗炉中，以4℃/min～8℃/min的速率，升温至250℃～350℃，保温5h～7h，冷却至室温，得到固体，然后将固体以500r/min～700r/min的转速球磨3～5h，粒径＜50nm，得到纳米粒子，再将纳米粒子与亲水型阴离子表面活性剂球磨混合1h，然后置于100℃～140℃下烘干20h～28h；其中，所述的亲水型阴离子表面活性剂与纳米颗粒的质量比为（1～5）:100；三、向二甲基乙酰胺中，加入4,4'‑二氨基二苯醚，溶解后加入步骤二中烘干后的纳米粒子，得到混合体，然后在超声频率为50kHz～70kHz、搅拌速率为400r/min～900r/min的条件下，加入均苯四甲酸二酐，得到纳米粒子/聚合物混合溶液，具体是按以下步骤完成的：a、将均苯四甲酸酐等量分为10份，混合体在频率为50kHz～70kHz、搅拌速率为400r/min～600r/min的条件下，依次加入6份均苯四甲酸酐，每次加入间隔时间为4min～6min；b、取下超声装置，在0～5℃的环境下，加大搅拌速度至600r/min～900r/min，依次加入剩余的4份均苯四甲酸酐，间隔时间为9min～11min，全部加完后继续搅拌1h，得到纳米粒子/聚合物混合溶液；其中，二甲基乙酰胺的体积与步骤二中所得纳米粒子的质量比为（10mL～50mL）:1g，所述的4,4'‑二氨基二苯醚与步骤二中所得纳米粒子的质量比为（0.60～3.25）:1，加入的均苯四甲酸酐与步骤二中所得纳米粒子的质量比为（0.64～3.58）:1；四、取步骤三中所得纳米粒子/聚合物混合溶液，涂于玻璃上，在空气中静置10min～20min，然后放入微波真空干燥箱中，抽真空为100Pa～160Pa，70℃～90℃下烘干20min～40min，再在常压、120～330℃下进行阶梯式微波升温处理，得到纳米粒子/聚合物复合材料，即完成均匀分散纳米粒子/聚合物复合材料的制备方法。