[发明专利]3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法无效
| 申请号： | 201310301608.3 | 申请日： | 2013-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN103342667A | 公开（公告）日： | 2013-10-09 |
| 发明（设计）人： | 张淑华;王娓;肖瑜;张春练 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07C281/14 | 分类号： | C07C281/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（4）将0.13-0.15克步骤（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 水杨 醛缩碳酰肼双希夫碱 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3,5‑二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法，其特征在于具体步骤为：（1）将0.4‑0.5克分析纯碳酰肼和60‑62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解； （2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入38‑40毫升溶有3.0‑3.2克分析纯3,5‑二溴水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0‑1.4毫升分析纯乙酸，并在60‑70℃回流搅拌1.5‑2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（4）将0.13‑0.15克步骤（3）得到的白色沉淀溶于6‑7毫升分析纯二氯甲烷和4‑5毫升分析纯N,N’‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23‑25小时，得到3,5‑二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
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