[发明专利]3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法无效
申请号: | 201310301439.3 | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN103342666A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 张淑华;王娓;肖瑜;赵儒霞 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07C281/14 | 分类号: | C07C281/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(4)将0.07-0.09克步骤(3)得到的白色沉淀溶于10-12毫升无水乙醇,过滤,将滤液静置72-75小时,得到3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 | ||
搜索关键词: | 乙氧基 水杨 醛缩碳酰肼双希夫碱 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.4‑0.5克分析纯碳酰肼和60‑62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解; (2)在搅拌下向步骤(1)的溶液加入38‑40毫升溶有1.7‑2.0克分析纯3‑乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0‑1.4毫升分析纯乙酸,并在60‑70℃回流搅拌1.5‑2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(4)将0.07‑0.09克步骤(3)得到的白色沉淀溶于10‑12毫升无水乙醇,过滤,将滤液静置72‑75小时,得到3‑乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
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