[发明专利]一种含全氟短碳链的拒水拒油整理剂的制备及应用

摘要

本发明涉及一种含全氟短碳链的拒水拒油整理剂的制备方法，包括：制备N-丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙烯酸酯；将含氟丙烯酸单体、丙烯酸十八酯和丙烯-2-羟乙酯溶于溶剂中，得到单体混合液；将单体混合液中加入一半乳化剂，进行预乳化，得到预乳化单体；将水和剩余一半乳化剂，进行预乳化，然后升温至在65-90℃，加入一半引发剂溶液，4-5min后加入一半预乳单体，反应，加入剩余的一半预乳化单体，并同时缓慢加入剩余的引发剂，滴加完毕后继续反应4-8h，反应完毕，冷却至室温并过滤，即得。本发明所得整理剂稳定性好，不含对人体和环境有害的限用成分，经整理的织物具有良好的拒水、拒油性及防污性能。

主权项

一种含全氟短碳链的拒水拒油整理剂的制备方法，包括：（1）将N‑丙基‑N‑羟乙基全氟己基磺酰胺、氯化亚铜、三乙胺和部分三氯甲烷混合，在冰浴0～5℃条件下，加入丙烯酰氯和剩余三氯甲烷的混合液，升温至40‑50℃，反应6‑8h，分离提纯，得到含氟丙烯酸单体N‑丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙烯酸酯；其中N‑丙基‑N‑羟乙基全氟己基磺酰胺、丙烯酰氯、三乙胺的摩尔比为1:1.5‑3.0:1.5‑3.0，氯化亚铜为N‑丙基‑N‑羟乙基全氟己基磺酰胺物质的量的4.0‑4.5%，三氯甲烷总体积为N‑丙基‑N‑羟乙基全氟己基磺酰胺物质的量的2‑3倍；（2）将含氟丙烯酸单体N‑丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯和丙烯‑2‑羟乙酯溶于溶剂中，得到单体混合液；其中含氟丙烯酸单体N‑丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙烯酸酯占单体总质量的50‑90%，丙烯酸十八酯占单体总质量的10‑50%，丙烯‑2‑羟乙酯占单体总质量的2‑10%；（3）将上述单体混合液中加入一半乳化剂，升温至50‑60℃，预乳化20‑30min，得到预乳化单体；将水和剩余一半乳化剂，升温至50‑60℃，预乳化20‑30min，然后升温至在65‑90℃，加入一半引发剂溶液，4‑5min后加入一半预乳单体，反应0.5h后，加入剩余的一半预乳化单体，并同时加入剩余的引发剂，滴加完毕后继续反应4‑8h，反应完毕，冷却至室温并过滤，即得含氟整理剂，其中复合乳化剂用量为单体总质量的2.0‑10.0%，引发剂用量为单体总质量的0.2‑1.0%。