[发明专利]一种多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，该多元素掺杂磷酸铁锂的化学式为Li1-xKxFe1-yZnyP1-zSzO4，其中：x＝0.1-0.2，y＝0.2-0.3，z＝0.15-0.25，该方法包括如下步骤：(1)按照上述化学式中的Li、K、Fe、Zn、P、S的摩尔量称取乙酸锂、草酸铁、磷酸二氢铵、硫酸氢铵、硝酸锌和碳酸钾，混合后溶于去离子水中，形成混合溶液，在氮气还原反应得到混合物；(2)喷雾干燥得到球形固体；(3)预烧，加入占预烧产物重量1-2wt％的淀粉，研磨均匀后，二次烧结得到多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料。本发明制备的锂离子电池用多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料，将磷酸铁锂掺杂K、Zn以及S改性以提高其离子扩散性能并且抑制团聚现象，并在其表面包覆一层碳。

主权项

一种多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，该多元素掺杂磷酸铁锂的化学式为Li1‑xKxFe1‑yZnyP1‑zSzO4，其中：x＝0.1‑0.2，y＝0.2‑0.3，z＝0.15‑0.25，该方法包括如下步骤：(1)按照上述化学式中的Li、K、Fe、Zn、P、S的摩尔量称取乙酸锂、草酸铁、磷酸二氢铵、硫酸氢铵、硝酸锌和碳酸钾，混合后溶于去离子水中，形成锂离子浓度为0.2‑0.5mol/L的混合溶液；在氮气气氛下，在50‑70℃下，加入足够使Fe3+还原成Fe2+的水合肼还原剂，持续搅拌10‑15h；(2)将步骤(1)中得到的混合物进行喷雾干燥，具体如下：获得的混合物经过多个窄喷嘴进行，其中获得细液滴，它们被热空气干燥，热空气具有150‑200℃的温度，喷雾干燥得到50‑100μm的球形固体；(3)在氦气氛围下，将上述球形固体在的400‑450℃下预烧2‑3h，冷却至室温后取出，加入占预烧产物重量1‑2wt％的淀粉，研磨均匀后，在800‑900℃下烧结5‑7h即得到多元素掺杂磷酸铁锂复合正极材料。