[发明专利]一种从克拉维酸胺盐结晶母液中回收克拉维酸的方法有效
申请号: | 201310285064.6 | 申请日: | 2013-07-09 |
公开(公告)号: | CN103304583A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 赵志全;靳孝庆;王亮;陈玉国;陈仿 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07D503/18 | 分类号: | C07D503/18;C07D503/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种从克拉维酸胺盐结晶母液中回收克拉维酸的方法,该方法包括如下步骤:先用减压蒸馏将胺盐结晶母液中的丙酮除去,得到克拉维酸胺盐的水溶液,然后通过萃取、反萃取、结晶等过程得到克拉维酸的中间体胺盐。本发明创造性地开发了从克拉维酸胺盐结晶母液中回收克拉维酸的方法,该方法可提高生产收率,减少废水排放量,大幅度降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 克拉 维酸胺盐 结晶 母液 回收 方法 | ||
【主权项】:
一种从克拉维酸胺盐结晶母液中回收克拉维酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取克拉维酸胺盐结晶母液,在10~40℃下进行减压蒸馏浓缩,然后以1~5BV/h的流速通过装有离子交换树脂的树脂柱去除杂质,其中流速单位BV/h是柱床体积每小时;(2)用25%硫酸调整浓缩液pH至1.5~3.0,加入烷基乙酸酯或酮类溶剂,萃取克拉维酸到溶剂相中,萃取的温度为0~10℃;(3)萃取后的溶剂相用有机胺调节pH至6.0~7.5,静置分层,收集水相;(4)水相中加入20~50倍的丙酮进行搅拌结晶,温度控制在0~10℃,养晶2小时;用过滤装置过滤,滤液为丙酮结晶母液;晶体用丙酮洗涤,真空干燥2小时得到克拉维酸胺盐的干品。
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