[发明专利]一种CMI工业杀菌剂的生产工艺

摘要

本发明公开了一种CMI工业杀菌剂的生产工艺，包括：（1）粗酯合成；（2）精酯纯化；（3）酰胺合成/离心/干燥单元；（4）氯化合成；（5）盐酸盐抽滤；（6）调配和老化；（7）过滤和包装。与现有技术相比，本发明的CMI工业杀菌剂的生产工艺，步骤少，操作简单，易于工业化，污染少，具有很好的实用性，能产生很好的经济效益和社会效应。

主权项

一种CMI工业杀菌剂的生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：（1）粗酯合成往粗酯釜内加入水，开动搅拌并开冷却盐水降温，打开液氨钢瓶通气管线，往釜内通入氨气；关闭液氨通气管线，打开硫化氢钢瓶通气管线，控制釜内温度通入硫化氢；通完关闭硫化氢管线，保温搅拌；从釜内向上述硫化铵内加入硫磺，向釜内滴加丙烯酸甲酯，并同时均匀通入硫化氢；反应结束后静置分层，放料；有机相为粗酯，送精酯纯化单元；水相为硫化铵溶液，留在釜内供下一釜粗酯合成继续使用；（2）精酯纯化将硫化单元物料送入水洗釜，向洗涤釜中加入水，开动搅拌，再加入亚硫酸钠，生成二硫代二丙酸二甲酯；保温3小时后，使用循环水降釜内温度到50℃以下，停止搅拌，静置30分钟后，上层水相排入蒸发浓缩釜进行硫代硫酸钠回收，蒸发冷凝水回用于精酯纯化工段自身，补充所需工艺水；下层油相进入酰胺合成/离心/干燥单元；（3）酰胺合成/离心/干燥单元将甲醇打入到甲胺制备釜，开动搅拌，开冷却盐水降釜温，打开甲胺钢瓶管线，往釜内通入甲胺；通完关闭甲胺钢瓶管线，保温搅拌后将制得的甲胺溶液打至酰胺合成釜；将甲胺溶液加入到胺化釜内，开动搅拌，开冷却盐水降釜温将精酯加入到釜内，保温搅拌72小时后，用泵打到离心机；离心得到的固体物为湿酰胺，经干燥机烘干后送盐酸盐合成；离心母液主要成分为甲胺甲醇，去蒸馏釜回收甲胺甲醇；离心时挥发出的含甲醇废气和烘干废气混合，经水吸收后回收甲醇，吸收液每年排放二次；（4）氯化合成向氯化反应釜中加入乙酸乙酯，边搅拌边加入氯气及烘干单元得到的中间体二硫代丙酰胺，温度控制在20～25℃，加完后保温搅拌1小时，反应过程用冷却盐水控制釜温；反应结束后，用泵输送到盐酸盐抽滤装置；（5）盐酸盐抽滤从氯化釜来的盐酸盐浆料在抽滤装置中通过真空抽滤实现固液分离，固相为盐酸盐，去调配/老化单元；液相为含氯化氢的乙酸乙酯，去乙酸乙酯精馏单元回收乙酸乙酯；（6）调配和老化将水加入调配釜，搅拌下按比例加入盐酸盐，硝酸镁，氯化镁，控制釜温并用氧化镁将pH值调到2后，升温到60℃进行老化处理2小时；（7）过滤和包装经调配和老化后的物料经过滤去除原料中带入的杂质，得到高纯度的成品异噻唑啉酮，采用塑料桶进行包装、销售。