[发明专利]一种制备勃姆石粉体的夹心式溶剂热合成法

摘要

一种制备勃姆石粉体的夹心式溶剂热合成法，包括以下步骤：将分析纯的铝盐溶解，制得Al3+浓度为0.1～0.4mol/L的透明溶液A，加入一定量的沉淀剂，搅拌半小时，制得透明溶液B，在聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中，加入一定量的邻苯二甲酸酯构成底层，将一定量的溶液B小心的沿内胆的内壁，缓慢加入到邻苯二甲酸酯层上部作为水层；将一定量的非水溶性醇小心的沿内胆的内壁，缓慢加入到水层的上部作为顶层，构成三层夹心式溶剂热合成体系。控制溶剂热温度为150-200℃，反应12-24小时，反应结束后自然冷却到室温，最后，打开水热反应釜，先取出上层的醇，再使用抽滤分离方式，将沉淀与底层液体部分分开，滤饼经水洗后，置于80-100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，即可获得勃姆石粉体。

主权项

一种制备勃姆石粉体的夹心式溶剂热合成法，其特征在于包括以下步骤：1)首先，将分析纯的铝盐，加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.1～0.4mol/L的透明溶液A；2)加入一定量的沉淀剂，沉淀剂用量为沉淀全部铝离子所需理论量的100％‑150％，继续搅拌半小时，制得透明溶液B，所述沉淀剂指的是尿素；3)在聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中，加入一定量的邻苯二甲酸酯构成底层，将一定量的溶液B小心的沿内胆的内壁，缓慢加入到邻苯二甲酸酯层上部作为水层；4)将一定量的醇小心的沿内胆的内壁，缓慢加入到水层的上部作为顶层，总的填充度控制在70～80％，密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，将溶剂热温度控制在150‑200℃，反应12‑24小时，反应结束后自然冷却到室温，所述醇指的是正戊醇、正己醇、正庚醇中的一种；5)最后，打开水热反应釜，首先用胶头滴管取出全部上层有机溶剂和少量水层，静置分层，将上层的有机溶剂转移至带塞子的锥形瓶，加入干燥剂除水，即可得到较为纯净的醇，可以重复利用，所述干燥剂指的是无水硫酸镁；6)反应容器底部为勃姆石粉体、邻苯二甲酸酯和水层的混合物，首先使用抽滤分离方式，将沉淀与液体部分分开，滤饼经水洗后，置于80‑100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，即可获得勃姆石粉体；7)将液体混合物经过静置分层，收集底层的邻苯二甲酸酯，加入干燥剂除水，即可得到较为纯净的邻苯二甲酸酯，可以重复利用，所述干燥剂指的是无水硫酸镁；8)分离过程中的水，实质为氯化铵、硝酸铵或硫酸铵的水溶液，具有氮肥的功效，少量排放于环境中，不会造成污染，生产规模较大时，可以收集后经过反渗透膜分离工序，渗透液为大量纯水，可用于铝盐溶液的配置，循环利用，同时，还可以得到浓缩的氯化铵、硝酸铵或硫酸铵溶液，整个过程无外排污染物。